[发明专利]非均相溶液法制备聚合物包覆的无机粒子及其应用

权利要求书

1.采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：所述聚合物由A、B组份按照（1-1.1）:1的摩尔比反应得到；所述A组份为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或者由35-60重量份的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和50-70重量份聚醚多元醇合成的半预聚物；当A组份为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯时，所述B组份由80-100重量份的聚乙二醇和0-20重量份的1,4-丁二醇组成；当A组分为所述半预聚物时，所述B组份由10-75重量份的聚醚多元醇和20-80重量份的扩链剂组成；所述方法具体包括以下步骤：

（1）称取有机溶剂S于反应装置I中，常温下将B组份加入其中，搅拌使二者混合均匀，得到均相溶液；继续搅拌并向前述均相溶液中加入无机粒子，直至无机粒子在体系中分散均匀，得到无机粒子-B组份的混合体系；

（2）称取所述述有机溶剂S于反应装置II中，将不溶于有机溶剂S的A组份加入其中，搅拌均匀得到分散体系；

（3）将步骤（1）得到的无机粒子-B组份的混合体系升温至70-80℃，在搅拌条件下缓慢逐滴加入步骤（2）制备的分散体系；继续搅拌至反应体系上层出现澄清液体，下部产生沉淀时，反应完毕；

（4）将步骤（3）反应得到的沉淀进行分离、洗涤、烘干和研磨，即得到核壳结构的聚合物包覆的无机粒子。

2.根据权利要求1所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂S为环己烷或者丙酮；所述的无机粒子为金属硅粉、石英砂或者硅灰；当所述当A组份为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯时，所述有机溶剂S为丙酮；当A组分为半预聚物时，所述有机溶剂S为环己烷。

3.根据权利要求2所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃多元醇或者聚ε-己内酯多元醇；所述扩链剂为3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、N,N’-二异丁基甲基二环己胺和N,N’-二异丁基苯二胺等中的一种或者几种；

根据权利要求3所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：步骤（1）所述的无机粒子为表面修饰的无机粒子，具体通过下述方法得到：采用等离子体对无机粒子进行表面活化，然后取适量表面活化的无机粒子进行硅烷化反应，得到表面修饰的无机粒子。

4.根据权利要求4所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中对无机粒子进行表面活化的具体步骤为：将无机粒子置于培养皿中，以刚好铺满表面皿底部为宜；控制真空度为10Pa，通入压力为100Pa等离子体用清洗气体，施加高频电压，使等离子体完全覆盖无机粒子，处理一定时间即可得到表面活化的无机粒子。

5.根据权利要求5所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：所述无机粒子的粒径为200目-800目，所述的清洗气体为氧气、氢气、氩气或氮气；所述表面活化的时间为30s-5min。

6.根据权利要求4所述的采用非均相溶液制备聚合物包覆无机粒子的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅烷化反应的具体步骤为：称取适量表面活化的无机粒子，在搅拌条件下缓慢加入到硅烷偶联剂甲醇溶液中，室温下搅拌发生硅烷化反应，过滤、洗涤、真空干燥即得到表面修饰的硅粉。

7.根据权利要求7所述的具有阻尼功能的水泥基复合材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为表面带有氨基和羟基官能团的硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂甲醇溶液的浓度为0.5~5%；所述硅烷化反应的时间为2~8小时。

8.如权利要求1-8中任意一项制备的聚合物包覆的无机粒子的应用，其特征在于：将其用于水泥基复合材料的制备，所述水泥基复合材料中聚合物包覆的无机粒子的含量为水泥粉的2-8wt%。

9.根据权利要求9所述的聚合物包覆的无机粒子的应用，其特征在于：水泥基复合材料的制备具体为：将聚合物包覆的无机粒子加入到水泥粉中，搅拌均匀；再按照水灰比（0.4-0.5）:1的重量比加水，充分搅拌后倒入模具，脱模、养护，即可得到具有阻尼功能的水泥基复合材料。