[发明专利]一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氧化二铁/CuCo‑MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法。本发明的制备方法包括：(1)将碳布基体进行亲水性预处理，备用；(2)将步骤(1)所得基体浸没于Fe³⁺的前驱体溶液中，通过水热反应得FeOOH薄膜，然后进行恒温煅烧得到Fe₂O₃薄膜；(3)将Fe₂O₃薄膜浸没于铜盐、钴盐和二甲基咪唑的混合溶液中，进行水热反应，反应结束后水洗干燥得到三氧化二铁/CuCo‑MOF/碳布析氧复合电催化薄膜。本发明的制备方法成本低廉、制备工艺简单，可适用于大规模生产，制备出的复合电催化薄膜具有稳定性高，催化活性好等优点，可应用于电催化领域。

技术领域

本发明涉及一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，属于电催化材料技术领域。

背景技术

随着全球能源危机的加剧以及传统化石燃料燃烧带来的环境问题的日益严重，迫使研究工作者们寻找新一代的清洁能源。氢能在当今被视为最具潜力的清洁能源之一，电解水是产生氢能的重要方法。含贵金属如RuO₂和IrO₂的催化剂在析氧反应中具有优异的催化活性，但由于储量稀少，价格昂贵等问题限制了其大规模的应用。因此，开发高效，经济，含量丰富的电催化剂是现在必须考虑的问题之一。

基于过渡金属(Ni、Fe、Co和Mn)的化合物具有优异的催化性能，氧化铁作为纳米新材料中的一类重要氧化物，在广泛的pH范围内表现出优异的化学、稳定性、耐腐蚀性、地壳中的高丰度、无毒性、低加工成本和生物降解性导致高经济可行性，但是Fe₂O₃动力学缓慢和导电性差限制了OER效率。因此通过对Fe₂O₃催化剂进行掺杂或复合改性来提高Fe₂O₃的催化活性。

金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子或金属簇合物与有机配体通过配位络合而成的3D有序多孔材料，具有比表面积大，结构可调控等特点。近些年，MOF材料因其优秀的电化学性质被认为是高效电催化剂的理想材料。在催化领域而备受瞩目。但该类材料的催化活性、化学稳定性仍有待进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何获取一种具有高催化活性和良好的化学稳定性的MOFs电催化材料的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧复合电催化薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将碳布基体放入硝酸水溶液中，经高压釜反应进行亲水性处理，洗涤，干燥，备用；

步骤2：将经步骤1处理后的碳布基体浸没于Fe³⁺的前驱体溶液中进行水热反应，反应后经洗涤，干燥得到前驱体FeOOH/CC；

步骤3：将步骤2所得的前驱体进行煅烧，得到Fe₂O₃/CC；

步骤4：将步骤3所得的Fe₂O₃/CC浸没于铜盐、钴盐和二甲基咪唑的混合水溶液中进行水热反应，反应后经洗涤、干燥得到三氧化二铁/CuCo-MOF/碳布析氧电催化薄膜。

优选地，所述步骤1中的硝酸水溶液的摩尔浓度为4M，所述反应的温度为100℃，时间为4h。

优选地，所述步骤2中的Fe³⁺的前驱体溶液为铁盐和硝酸钠的酸性水溶液，所述硝酸钠的摩尔浓度为0.8～1.0M；所述铁盐和硝酸钠的摩尔浓度之比为1：8～10。

优选地，所述步骤2中的水热反应的温度为100℃～150℃，时间为6h～12h。

更优选地，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和其对应的水合物中的至少一种。