[发明专利]一种用于萃取和富集PAHs的固相萃取材料及其在多环芳烃化合物检测的应用有效
申请号: | 202110608928.8 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113341011B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 刘晶;丁银蒙;柳文媛 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;邢贤冬 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 萃取 富集 pahs 材料 及其 芳烃 化合物 检测 应用 | ||
1.一种IV-SPE进样瓶,其特征在于:在进样瓶内壁涂覆有用于萃取和富集PAHs的固相萃取材料;所述的固相萃取材料是十八胺修饰的PDA薄膜;所述的固相萃取材料是由以下方法制得的:以进样瓶为载体,将浓度为1~10 mg/mL的多巴胺溶液置于进样瓶内,密封后振荡,在20~65 ℃下发生自聚反应,在进样瓶内壁涂覆第一层PDA涂层;重复上述操作,直至最终在进样瓶内壁形成2~10层PDA涂层;再将浓度为0.05~5 mg/mL十八胺乙醇-Tris溶液置于进样瓶内,密封,在20~65 ℃下振荡反应,得到十八胺修饰的PDA薄膜。
2.一种权利要求1所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
步骤(1)、PDA涂覆:采用pH 7~10的Tris溶液,配制浓度为1~10 mg/mL的DA溶液,移取进样瓶容量0.1~0.95倍的DA溶液至进样瓶,密封后振荡,在20~65 ℃下发生自聚反应,在进样瓶内壁涂覆第一层PDA涂层;反应结束,倒出内容物,清洗内壁;
步骤(2)、重复步骤(1),最终在进样瓶内壁涂覆2~10层PDA涂层;
步骤(3)、十八胺修饰:移取进样瓶容量0.1~0.95倍的浓度为0.05~5 mg/mL的十八胺乙醇-Tris溶液至涂覆PDA涂层的进样瓶,密封,在20~65 ℃下振荡反应,进行十八胺修饰;反应结束,倒出内容物,清洗内壁,制得IV-SPE进样瓶。
3.根据权利要求2所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的DA溶液的浓度为3~5 mg/mL振荡频率为100~500 rpm,反应时间为2~24 h。
4.根据权利要求3所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的DA溶液的浓度为5 mg/mL。
5.根据权利要求2所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,最终在进样瓶内壁涂覆7~9层PDA涂层。
6.根据权利要求5所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,最终在进样瓶内壁涂覆8层PDA涂层。
7.根据权利要求2所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的十八胺乙醇-Tris溶液中十八胺的浓度为0.25~0.65mg/mL。
8.根据权利要求7所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的十八胺乙醇-Tris溶液中十八胺的浓度为0.25~0.4 mg/mL。
9.根据权利要求8所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的十八胺乙醇-Tris溶液中十八胺的浓度为0.25 mg/mL。
10.根据权利要求2所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,振荡频率为100~500 rpm;十八胺修饰的时间为0.5~4 h。
11.根据权利要求10所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,十八胺修饰的时间为1h~3h。
12.根据权利要求11所述的IV-SPE进样瓶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,十八胺修饰的时间为2h。
13.权利要求1所述的IV-SPE进样瓶在萃取和富集注射液、西林瓶粉针剂和牛奶中PAHs的应用。
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