[发明专利]用于催化氨硼烷水解制氢的催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110608061.6 | 申请日： | 2021-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN113522288B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 余学斌;袁重阳 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | B01J23/75 | 分类号： | B01J23/75;B01J37/08;B01J37/28;C01B3/06 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;陆尤 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 催化 氨硼烷 水解 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于氨硼烷水解制氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂是具有多面体结构的铜和磷元素共掺杂的氧化钴纳米复合材料，由ZIF-67沸石咪唑酯骨架结构材料作为前驱体进行碳化掺杂Cu、P元素制备得到，具体步骤如下：
（1）将六水合硝酸钴和乙酰丙酮铜溶于无水甲醇中，搅拌分散得到溶液A，将2-甲基咪唑溶于无水甲醇中，搅拌分散得到溶液B；
（2）在搅拌下，将所述溶液B快速加入所述溶液A中，继续搅拌18-36小时，得到前驱体溶液，记为Cu(acac)2@ZIF-67；
（3）将所述Cu(acac)2@ZIF-67前驱体溶液离心分离，并用无水甲醇洗涤3-4次，在45～65℃真空干燥，得到载体Cu(acac)2@ZIF-67；
（4）将步骤（3）制得的载体Cu(acac)2@ZIF-67进行碳化，碳化温度为300~350℃，碳化时间为2~3 h，自然降温至室温，即得到微量Cu掺杂的四氧化三钴和碳的复合材料，记为Cu-Co3O4@C；
（5）将步骤（4）中所得的Cu-Co3O4@C置于一个氧化铝瓷舟的下端，再将少量次磷酸钠置于该瓷舟的上端，放入管式马弗炉中，通入Ar或者N2，在300~350℃条件下保温20~50 min，最终得到磷铜共掺杂的四氧化三钴复合材料，记为P-Cu-Co3O4@C；
步骤（1）中所述六水合硝酸钴与2-甲基咪唑的摩尔比为（1~4）:16，乙酰丙酮铜与六水合硝酸钴的摩尔比为1:（1.5~6）；
步骤（5）中所述前驱体Cu-Co3O4@C与次磷酸钠的质量比为1:（7~28）；
得到的铜和磷元素共掺杂的氧化钴纳米复合材料，呈十二面体结构，尺寸为200～400nm，其中前驱体Cu(acac)2@ZIF-67尺寸为400～600nm。
2.由权利要求1所述制备方法制备得到的用于氨硼烷水解制氢的催化剂。
3.如权利要求2所述的催化剂在氨硼烷水解制氢反应中的应用。
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