[发明专利]一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)石墨烯浸入浓硝酸和浓硫酸中，得到酸处理后的石墨烯；(2)配制聚乙烯吡咯烷酮‑乙醇溶液，加入酸处理后的石墨烯，得到ATCG‑PVP；(3)取双酚A型环氧预聚物放置在烧瓶中，加入ATCG‑PVP，混合搅拌，再加入4,4’‑二氨基二苯甲烷，搅拌均匀，导入模具，加热固化后出料。本发明改性后地石墨烯增韧效果良好，其断裂强度显著提高，断裂伸长率升高，力学性能良好；制备过程不使用毒性溶剂，不危害人体健康，绿色环保；制备工艺较简单，具有很大的应用前景。

技术领域

本发明涉及增韧材料技术领域，具体涉及一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂增韧改性的方法较为成熟，目前主要采用橡胶类弹性体、热塑性聚合物、热致液晶聚合物和无机刚性纳米粒子等对环氧树脂进行增韧改性。橡胶类弹性体和热塑性聚合物改性环氧树脂是目前在工业领域里应用最有效、最广泛的改性方法。然而橡胶和热塑性聚合物的加入会导致环氧树脂的强度和耐热性有一定程度的降低。热致液晶聚合物的增韧效果和增韧后的耐热性、强度均较好，但成本高，难以工业化应用。无机刚性纳米粒子如纳米二氧化硅等的增韧效果理论上可行，但大部分无极刚性粒子与环氧树脂地相容性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料及其制备方法，以解决上述问题。

其具体技术方案如下：

一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯浸入浓硝酸和浓硫酸中，得到酸处理后的石墨烯；

(2)配制聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液，加入酸处理后的石墨烯，得到ATCG-PVP；

(3)取双酚A型环氧预聚物放置在烧瓶中，加入ATCG-PVP，混合搅拌，再加入4,4’-二氨基二苯甲烷，搅拌均匀，导入模具，加热固化后出料。

按照质量份数，原料用量为：双酚A型环氧预聚物20-30份、石墨烯0.1-0.3份、4,4’-二氨基二苯甲烷6-7份、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4份。

步骤(1)中浓硝酸和浓硫酸的使用方法为，石墨烯在冰浴条件下浸入质量30份浓硝酸中，然后缓慢搅拌并加入质量60份浓硫酸，混合均匀后静置12个小时；静置后的溶液倒入大量冰水稀释，待冷却后进行抽滤，并洗涤至中性，即可得到酸处理后的石墨烯。

步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液的配制质量比例为0.2：200。

步骤(2)加入酸处理后的石墨烯后，还需对溶液冰浴条件下超声处理30min。

步骤(3)中，加入ATCG-PVP后，混合搅拌的条件为：120℃，500r/min，搅拌3h；将反应物在80℃下真空干燥0.5h除去ATCG-PVP中的乙醇溶剂。

步骤(3)中，加入4,4’-二氨基二苯甲烷后，在80℃、500r/min条件下搅拌均匀。

步骤(3)中，固化条件为：80℃恒温2h，110℃恒温1h，150℃恒温2h，180℃恒温2h，200℃恒温2h，最后自然冷却。

本发明还提供一种石墨烯增韧环氧树脂纳米复合材料，采用上述的制备方法所得。

本发明提出一种石墨烯纳米材料增韧改性环氧树脂地方法，通过采用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯进行接枝改性，提升其在环氧基体中地分散性，并在不降低强度、耐热性和刚度地条件下对环氧树脂进行改性。配方中石墨烯用量少，成本较低；无有毒溶剂，不危害人体健康和环境；增韧效果好，改性后的复合材料总体各方面性能优异具有广泛地应用前景。

本发明的有益效果是：