[发明专利]一种双氯芬酸钠的合成方法在审
| 申请号： | 202110603208.2 | 申请日： | 2021-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN113402408A | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 李文杰;孔芹芹;罗礼帅;郭琦;周从旭;白金钟;曹文英;张君;郭贺威;王洋洋;王中华 | 申请（专利权）人： | 河南康达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/22 | 分类号： | C07C227/22;C07C229/42;C07D209/34;C07C233/15;C07C209/60;C07C211/56;C07C231/02;C07C233/07 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 田磊 |
| 地址： | 466200 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氯芬酸钠 合成 方法 | ||
1.一种双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
在甲苯、苯胺和催化剂溶液中搅拌滴加氯乙酰氯，保温回流进行酰化反应，然后加入2,6-二氯苯酚和碳酸钠，保温回流进行醚化反应，再用水萃取得油层，在油层中加碱保温进行重排反应，先常压后减压蒸馏，制得2,6-二氯二苯胺；
将步骤（1）制得的2,6-二氯二苯胺升温熔化，滴加氯乙酰氯，升温后进行保温反应，水解后结晶，制得N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺；
步骤（2）中制得的N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺与三氯化铝升温反应，转料于水中，搅拌，水洗，抽干得固体1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮；
将步骤（3）中制得的1-(2,6-二氯苯基)-2-二氢吲哚酮加入碱液中，搅拌升温回流，降温后析晶，制得双氯芬酸钠。
2.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中重排反应的碱为三乙胺、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中2,6-二氯苯酚、苯胺、氯乙酰氯、催化剂、碱和甲苯的质量比为1：0.5～0.8：0.6～1.0：0.005～0.5：0.4～2.0：2～8。
5.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中酰化反应温度为80～100℃，醚化反应温度为80～120℃，重排反应温度为80～110℃。
6.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中减压蒸馏的温度为180～260℃。
7.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中2,6-二氯二苯胺升温熔化的温度为50～60℃，保温反应温度为120～130℃。
8.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中保温反应温度为140～180℃，N-(2,6-二氯苯基)-苯基-氯乙酰胺与三氯化铝质量比为1：0.6～1.2。
9.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）中升温回流的温度为90～105℃，碱液为浓度10%～40%的NaOH溶液。
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