[发明专利]一种镍电解液中光亮剂糖精钠、苯亚磺酸钠的检测方法

说明书

本发明提供了一种镍电解液中光亮剂糖精钠、苯亚磺酸钠的检测方法，先将含有糖精钠和苯亚磺酸钠的镍电解液样品进行除盐处理前处理，然后进行高效液相色谱检测，最后根据糖精钠和苯亚磺酸钠的标准曲线得到镍电解液样品中糖精钠和苯亚磺酸钠的含量。本发明采用有机溶剂除盐加硫化物沉淀除盐的前处理方法，建立了HPLC测定镍电解液中光亮剂糖精钠和苯亚磺酸钠的检测分析方法，实现了镍电解液中光亮剂糖精钠和苯亚磺酸钠的检测，有效解决了镍电解液中镍离子干扰检测的问题。该方法操作简单，分析时间短且灵敏度高，为检测镍电解液中的糖精钠和苯亚磺酸钠提供了有效的技术手段。

技术领域

本发明涉及一种镍电解液中光亮剂糖精钠、苯亚磺酸钠的检测方法，属于冶金分析技术领域。

背景技术

镍基镀层具有优异的耐磨性、耐蚀性和抗氧化性，并且与基体结合牢固，被广泛应用于钢铁材料的腐蚀防护。随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，要求镀层兼具功能性和装饰性。向镍电解液中加入一定成分的光亮剂，能有效提高镀层的光泽度，改善镀层的装饰效果。糖精钠(邻磺酰苯酰亚胺钠)及苯亚磺酸钠是电镀镍常用的两种初级光亮剂，它的加入不仅能提高镀层的平整性和光泽度，还能对镀层的内应力起到调节作用。但光亮剂在镍电解液中的含量并不是稳定不变的，在镍沉积过程中糖精钠与苯亚磺酸钠均会在阴极发生还原反应，从而导致其含量不断降低使光亮剂组分失衡，光亮效果降低，甚至使镀层发黑长气孔等。因此建立镍电解液中糖精钠的检测方法是十分必要的。

高效液相色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高、方法简便等优势，适合用于同时检测糖精钠与苯亚磺酸钠，但由于镍电解液中镍离子含量较高，其与糖精钠发生配合作用，生成难以分离的配合离子对分析造成极大干扰，同时还会对色谱柱及仪器产生不利影响，因此首先需建立样品的除盐前处理方法。由于镍电解中的镍离子浓度通常高达50-80g/L，因此除盐方法的建立具有较大难度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镍电解液中光亮剂糖精钠、苯亚磺酸钠的检测方法。

本发明一种镍电解液中光亮剂糖精钠、苯亚磺酸钠的检测方法，包含样品的除盐前处理方法及液相色谱检测方法，具体步骤如下：

（1） 色谱条件的确定

称取糖精钠与苯亚磺酸钠标准品，用去离子水定容配制成糖精钠与苯亚磺酸钠浓度均为100mg/L的标准溶液，使用液相色谱仪进行分析，如图1，获得相应的保留时间（糖精钠的保留时间为14.60min，苯亚磺酸钠的保留时间为9.88min），确定色谱条件；色谱条件如下：

所用色谱柱为C18色谱柱，所用流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵溶液；紫外检测器，检测波长为225~265nm；检测温度为20~40℃；流速为0.5~1.5mL/min；进样量为5~20μL；其中，所述乙酸铵溶液的摩尔浓度为0.005 ~0.05mol/L；所述流动相A和流动相B的体积比例为5:95~15:85。

（2） 标准溶液的配制

称取糖精钠与苯亚磺酸钠标准品，用不含糖精钠、苯亚磺酸钠的镍电解液定容，得到糖精钠与苯亚磺酸钠浓度为1mg/mL的混合标准溶液，再进行稀释配制出具有浓度梯度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液中糖精钠、苯亚磺酸钠分别呈10mg/L， 20mg/L，50mg/L，80mg/L，100mg/L的梯度系列。

（3）标准工作溶液的除盐处理

将甲醇与标准工作溶液以体积比10:1~5:1进行混合，在0~-16℃下冷冻2~10min，使镍盐沉淀，然后离心取上清液得到甲醇除盐标准工作溶液；再将镍离子沉淀剂溶液加入至稀释后的甲醇除盐标准工作溶液中，沉淀剩余的镍离子，离心后取上清液用去离子水定容；镍离子沉淀剂溶液为质量浓度为10%~30%硫化钠溶液或质量浓度为10%~30%的硫化铵溶液。

（4）绘制标准曲线