[发明专利]一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法有效

专利信息
申请号: 202110601370.0 申请日: 2021-05-31
公开(公告)号: CN113358558B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 黄建宇;李荟;张利强;唐永福 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: G01N19/04 分类号: G01N19/04;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/20025
代理公司: 北京孚睿湾知识产权代理事务所(普通合伙) 11474 代理人: 贾颜维
地址: 066004 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 电镜中 纳米 材料 进行 方法
【说明书】:

发明提供一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法,利用在电子束剂量为15e/nm2s时粘接剂固化实现纳米材料的粘接。本发明的粘接剂为EMIMBr‑AlCl3离子液体,通过将AlCl3与EMIMBr两种固体粉末按摩尔比1.3:1混合后磁力搅拌获得。本发明的方法能够在低剂量电子束辐照下对纳米材料进行无损粘接,适用范围广,尤其适用于不耐电子束辐照、不耐热的纳米材料,使用方法简单,成本低。

技术领域

本发明属于新型焊接技术领域,特别涉及一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法。

背景技术

近些年来,伴随着纳米材料的发展和兴起,人们对于纳米材料性能的研究越来越深入,对于研究单一的纳米材料力学性能,发明简单有效实用的纳米材料粘接剂具有重要意义。在传统的研究中,纳米材料的连接或固定往往依赖于先进的设备,比如聚焦离子束焊接法和环境电镜化学反应焊接法。聚焦离子束焊接纳米材料,对焊接位置纳米材料结构损伤较大,焊接点容易断裂而且焊接用Pt对材料污染严重。环境电镜焊接纳米材料,纳米材料与焊料在电子束辐照下发生化学反应实现焊接,电子束辐照以及反应过程放热,造成纳米材料结构损伤。而且无论是聚焦离子束还是环境电镜,都是价格高昂的大型设备,操作复杂,使用难度很大。

因此,寻找一种价格低廉、适用范围广、在低剂量电子束辐照下能够对纳米材料进行无损粘接的方法具有重要的实用价值。

发明内容

针对以上现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种在原位电镜中,低剂量电子束辐照下能够对纳米材料进行无损粘接的方法,该方法中的粘接剂在低剂量电子束辐照会凝固,且凝固过程中没有强烈的化学反应。

为实现上述目的,本发明提供了如下方案:

一种在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法,在原位电镜中,利用电子束剂量为15e/nm2s时粘接剂固化实现纳米材料的粘接;所述粘接剂为EMIMBr-AlCl3离子液体。

优选的,在电子束剂量为0~2e/nm2s时,使纳米材料与粘接剂接触,然后调整电子束剂量为15e/nm2s,移动电子束辐照所述纳米材料与粘接剂的接触位置。

优选的,所述粘接剂的制备方法为:将AlCl3与EMIMBr两种固体粉末混合后使用磁力搅拌器搅拌。

优选的,所述AlCl3与EMIMBr的摩尔比1.3:1。

优选的,磁力搅拌的时间为4h。

优选的,所述粘接剂需要在氩气气氛中配置,转移入原位电镜时能够与空气接触。

优选的,所述粘接剂在转移入原位电镜时与空气接触的时间为20s以内。

优选的,所述原位电镜为原位透射电镜或原位扫描电镜。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1)本发明制备粘接剂的原料方便购买,价格低廉且用量很少,粘接剂配置简单、凝固时间短,尤其是凝固需要的电子束辐照剂量低,凝固过程中没有剧烈反应,粘接处纳米材料结构保存完整。

2)本发明不需要特殊功能的大型设备,在普通透射电子显微镜中就可以使用,特别适用于不耐电子束辐照、不耐热的纳米材料。

3)本发明使用方法简单,适用范围广,成本低。

附图说明

图1是本发明在原位电镜中对纳米材料进行粘接的方法示意图;

图2是本发明实施例2中Au拉断后的TEM图;

图3是本发明实施例3中h-CNT拉断后的TEM图;

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