[发明专利]一种改进的冷冻注模的方法

说明书

本发明属于晶体制备领域，公开了一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将氮化铝用Al(H₂PO₄)₃溶液预处理；(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25‑30wt％的浆料；(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；(4)将分散好的浆料注入到模具当中；(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。本发明实现了醇类物质定向凝固成孔，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量，解决了晶体质量差的问题。

技术领域

本发明属于晶体制备领域，更具体地涉及一种改进的冷冻注模的方法。

背景技术

晶体生长是物质在一定温度、压力、浓度、介质、pH等条件下由气相、液相、固相转化，形成特定线度尺寸的过程。

目前在晶体生长的过程中由于径向温度不均匀(中间低边缘高，尺寸越大越明显)升华的气体有一部分会由坩埚两端流向中间，进行结晶，从而阻止中间部分的气流上升，导致晶体生长速度降低，同一平面的晶体生长速度不同，从而影响晶体质量。

发明内容

为解决现有技术中晶体生长的过程中的晶体生长速度降低，晶体质量差的问题，本发明提供一种改进的冷冻注模的方法。

本发明采用的具体方案为：一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将氮化铝用Al(H₂PO₄)₃溶液预处理；

(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25-30wt％的浆料；

(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；

(4)将分散好的浆料注入到模具当中；

(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；

(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。

所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。

所述球磨的时间为4-4.5h。

所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为80-90℃真空干燥。

所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为85℃真空干燥。

所述步骤(6)中的工作参数为以5-8℃/min的升温速度升温至1200-1800℃保温2.5-4h。

所述步骤(6)中的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h。

所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30-40℃。

本发明相对于现有技术具有如下有益效果：

本发明通过将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出一定浓度的浆料，再对浆料进行球磨，分散好的浆料注入到模具当中，在低温环境下实现醇类物质定向凝固成孔，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：