[发明专利]一种负载MXenes水凝胶三维粒子电极制备和用于染料废水处理的方法

说明书

本发明涉及一种负载MXenes活性材料的水凝胶粒子电极制备及应用于染料废水处理的方法。该粒子电极由还原氧化石墨烯和负载于其上的MXenes活性材料组成。制备方法为：将氧化石墨烯、MXenes和NaHSO₃按质量之比2:1:12，在模具中分散形成均匀的水凝胶前驱体；然后向模具中通入氮气排出水热模具中残留空气后密封模具，将前驱体加热升温进行还原反应并除去残留盐，即得到一种负载MXenes活性材料的水凝胶粒子电极。其用于染料废水处理的方法为：利用框架将所述粒子电极固定以制成固定床式三维粒子电极。将固定床式三维粒子电极整体置入电解装置中，以用于处理染料废水。本发明的优点为：①制备方法简单。②催化降解污染物的能力强。③对染料污染物矿化程度高，利于减少二次污染。

技术领域

本发明涉及水处理及有机污染物电催化降解领域，具体涉及一种 负载MXenes水凝胶三维粒子电极制备和用于染料废水处理的方法。

背景技术

印染废水组分复杂、色度深、毒性强、难降解、pH值波动大， 属于难处理的工业废水之一。经统计，我国印染行业年废水量达到6 亿～7亿吨，占全国总废水量的10％，尤其印染废水的大量排放严重 威胁水体安全。难降解印染废水的处理，是目前国内外水处理界公认 的难题，传统处理方法在处理过程中存在处理效率低下，成本过于昂 贵等问题，因此得到一种处理效果优良、处理方法简单和单位体积处 理成本低下的工艺技术便变得尤为重要。

电解法是一种广泛应用于处理难降解废水的水处理技术。其原理 是利用电解过程中产生的强氧化性自由基攻击有机污染物，从而将污 染物分解为小分子甚至直接矿化。相较于传统废水处理方法，电解法 对污染物处理效率高，不造成二次污染，设备占地面积小。三维电极 电解法进一步针对传统二维电极电解法进行了改进，即通过向电解池 中加入一定数量粒子电极，增加了电极面积，使每一个粒子电极都可 以成为反应器，同时由于加入粒子电极材料的不同还可以增加吸附和 电极催化效果，其性能直接决定了三维电催化工艺对污染物的降解性 能，因此粒子电极是当前的研究重点之一。以活性炭为代表的粒子电 极已被证明能够对废水中多种污染物起到有效催化降解效率的作用， 填充于三维电极电解系统中的活性炭不仅对污染物进行吸附，同时相 比二维电极，填充活性炭粒子电极的电解系统催化产生了更多的强氧 化剂，促进了污染物的间接电化学氧化过程。然而目前以活性炭为代 表的常见粒子电极受自身材料导电性和催化性能的限制，对废水中的 染料污染物降解的促进效果仍不够理想。

发明内容

为了改进上述技术缺陷，本发明提供一种制备方法简单、催化降 解印染废水污染物能力强、能够对染料污染物高度矿化的三维粒子电 极，并提供固定床式三维粒子电极的制备及应用三维电极电解处理染 料废水的方法。

一种负载MXenes水凝胶三维粒子电极制备方法为：

(1)水凝胶前驱体的制备：将浓度为2mg/mL的GO分散液、浓 度为2mg/mL的MXenes分散液、浓度为0.46mol/L的NaHSO₃溶液 按照氧化石墨烯、MXenes和NaHSO₃质量之比2∶1∶12，依次加入到 水热模具中，将混合物磁力搅拌30分钟，以形成成分均匀的水凝胶 前驱体。

(2)水热还原：向模具中通入氮气5分钟，气体流速2m³/h以排 出水热模具中残留空气后，密封模具。将水热模具置于电热干燥箱中 升温到80℃，水凝胶前驱体在此温度下反应30小时，制得含残留 NaHSO₃盐的水凝胶。

(3)粒子电极除盐：将模具冷却至室温后，用去离子水反复透析 制得的含残留盐的水凝胶5～20次，每次经30分钟透析后，换水再次 透析，以除去残留的NaHSO₃盐，得到负载MXenes活性材料的水凝 胶粒子电极。

优选地，所述的MXenes活性材料特指Ti₃C₂Tx MXene。