[发明专利]一种电催化还原CO2 有效
申请号: | 202110597920.6 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113355688B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 张颖;归家宁;杨蓝翔;娄阳;潘成思;朱永法 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/23 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电催化 还原 co base sub | ||
1.一种电催化还原CO2的Cu-MOF材料的制备方法,其特征在于,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解3,4,9,10-苝四酸二酐,与1-(3-氨基丙基)咪唑反应生成苝四羧酸二(丙基咪唑),即PDI,洗涤后干燥;再将得到的PDI溶于氯仿溶液,过滤得PDI的氯仿饱和溶液;最后将PDI的氯仿饱和溶液与氯化铜的甲醇溶液置于密闭容器中,加热至40-80℃,恒温反应2-6h,固液分离得到沉淀后,洗涤、干燥后得到电催化还原CO2的Cu-MOF材料,即PDI-Cu材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,PDI与氯化铜的质量比为2:1-2:4。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氯化铜的甲醇溶液的浓度为0.1-0.4g/mL。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,取3,4,9,10-苝四酸二酐溶于N,N-二甲基甲酰胺配置成浓度为0.01~0.2g/mL的3,4,9,10-苝四酸二酐的溶液,之后滴加与3,4,9,10-苝四酸二酐质量体积比为0.067~1.667g/mL的1-(3-氨基丙基)咪唑,升温至120-150℃,冷凝回流,在惰性气体环境中恒温搅拌10-16h,之后利用四氢呋喃进行抽滤洗涤,干燥后即制备得到红色粉末状的PDI。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为真空干燥,干燥温度为40-80℃,干燥时间为4-10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述PDI的氯仿饱和溶液的制备方法包括:取氯仿,加入过量的PDI,密闭超声处理0.5-1h,得到PDI的氯仿过饱和溶液,用砂芯过滤装置进行过滤,除去滤饼,收集具有荧光色的滤液,即为PDI的氯仿饱和溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备PDI-Cu材料时,取二水氯化铜甲醇溶液,滴加至PDI氯仿饱和溶液中,在密闭容器中,升温至加热至40-80℃,恒温反应2-6h,用砂芯过滤装置过滤得到PDI-Cu粗产品,用甲醇洗涤,除去表面残留的二水氯化铜,放入真空烘箱,升温至40-80℃,恒温干燥3-6小时以除去甲醇,即可得到Cu-MOF型材料电催化剂。
8.权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的电催化还原CO2的Cu-MOF材料。
9.一种电催化还原CO2的方法,其特征在于,所述方法以权利要求8所述的电催化还原CO2的Cu-MOF材料作为电催化材料。
10.权利要求1~7任一项所述的制备方法或权利要求8所述的电催化还原CO2的Cu-MOF材料在电催化还原领域中的应用。
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