[发明专利]一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法

说明书

一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；步骤二：往钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；步骤三，将改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮，再程序降温，得粉状钒氮合金。本发明之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，以14%≤含氮量＜18%的钒氮合金，制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到19％～21％，符合国家标准，并且生产出的产品氮含量稳定。

技术领域

本发明涉及一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，属于金属添加剂技术领域。

背景技术

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。使用钒氮合金（氮化钒）技术生产的新三级及三级以上含钒钢筋，因其强度提高，不仅增强了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10～15%的钢材。同时钒氮合金比钒铁具有更有效的强化和细化晶粒作用，节约钒添加量，相同强度条件下钒氮合金与钒铁相比可节约20～40%的钒。

目前,使用现有的工艺大部分只能制造出符合国家标准GB/T20567-2006的牌号为VN16的钒氮合金产品，很难生产出VN18钒氮合金。使用推板窑工艺，由于烧结温度高，严重收缩，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量达不到18％以上；使用高温高真空电阻烧结炉生产工艺，由于产品的收缩比较大，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使C碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量也达不到18％以上。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：

本发明所述百分比，如无另外说明，均指重量百分比。

步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；

步骤一中，将原料钒氮合金制成粉末，方便后续添加改性剂的改性，增加氮化的接触面积，提高渗氮效果和最终产品的含氮量。

步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷（液体）、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；

步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：1~2：100~150。研究表明，加入一定比例的改性剂乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以对钒氮合金进行改性，结合超声步骤，可以增加钒氮合金的固氮能力。改性剂和氧化石墨烯的加入量不足，会影响固氮效果，如果加入量过量，会引入过多杂质而影响最终产品的纯度。

步骤二中，在氮气气氛中进行喷雾干燥，一方面进行第一次固氮，另一方面去除加入到钒氮合金中的液体等其他大部分杂质，提高最终产品的纯度。

进一步，步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃，出口温度为120~200℃。改性剂乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，主要是去除加入的游离的改性剂。

进一步，步骤二中，所述超声的功率为200~500W，超声时间为5~6小时。研究表明，超声为辅助改性剂的改性效果。控制超声功率和时间，能增加钒氮合金的氮含量，超声时间过短或过长都会影响固氮效果。

步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮（第二次固氮），再程序降温，得粉状钒氮合金。