[发明专利]一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法

说明书

本发明涉及银粉技术领域，具体为一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，以下步骤，步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合本发明通过对比六种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，小粒度中等振实超细银粉的制备方法均可制作合格的小粒度中等振实超细银粉，且本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及银粉技术领域，具体为一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法。

背景技术

在全球智能化的今天，智能产品越做越小，越做越薄，因此对于相应的导电银浆的要求越来越高，应用终端原材料的银粉的要求也是粒度越来越细。目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。

随着电子工业产品向轻、薄、小方向的不断发展，各种电子产品趋向于微型化、集成化、智能化，同时随着5G通信产业的快速发展，5G滤波器、5G天线等新兴产品的衍生各类银粉银浆银产品也如雨后春笋般快速发展，基于其下游终端产品的特性，其产品原材料用于银粉为小粒度银粉产品，其次为了保证浆料填充量，银粉的振实密度不能过高或过低，因此亟需设计一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的同时随着5G通信产业的快速发展，5G滤波器、5G天线等新兴产品的衍生各类银粉银浆银产品也如雨后春笋般快速发展，基于其下游终端产品的特性，其产品原材料用于银粉为小粒度银粉产品，其次为了保证浆料填充量，银粉的振实密度不能过高或过低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；

步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；

步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1～3min；

步骤四、将步骤三中得到的液体送入离心机内进行固液分离后，得到合成物；

步骤五、将步骤四中得到的合成产物送入研磨机内研磨后，将其过筛，得到银粉。

优选的，所述硝酸银溶液的质量体积浓度为600～700g//L。

优选的，所述合成过程所用的分散剂为乳酸、丁二酸、苯并三氮唑中的一种，质量体积浓度为0.3～0.4g/L；所述所用还原剂1为葡萄糖、甲酸、抗坏血酸中的一种，所用还原剂2为三乙醇胺、对苯二酚、乙二醇中的一种，所述还原剂1的质量体积浓度为0～120g/L，还原剂2的质量体积浓度为0～120g/L，所述还原剂1与还原剂2的比例不同（还原剂1：还原剂2的比例有1:0、0:1、3:1、1:1、19:1等多种比例）制备的银粉粒度与形貌有差异，所述所用强碱为氢氧化钠，质量体积浓度为30～40g/L。

优选的，所述加液时间为10s内，反应时间为1～3min，搅拌转速为300～400rpm，所述还原剂加液配制顺序为分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱，表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，所述表面改性剂加入量为银粉量的0.5%～1.0%，烘干时间为10～20h，温度为60～70℃。