[发明专利]一种介孔碳材料的合成方法

说明书

本发明提供一种介孔碳材料的制备方法。将糖类物质、ZnCl₂共熔盐按质量比为0.25～10:1:0～1的比例混合均匀，将得到的物质在150～250℃下于水热釜中水热处理8～36小时；将得到的物质置于氮气气氛中，于450～800℃下活化1～6小时，冷却到室温后，将得到的黑色固体物质水洗至pH为中性，在70～100℃下干燥后得到介孔碳材料。所得介孔碳的比表面积可达1800m²/g，孔容可达2.50cm³/g。该方法以生物质和共熔盐为原料，采用离子水热法合成介孔碳材料，条件温和，操作步骤简单易行，且水洗过程产生的含盐水经浓缩后可以循环使用，生产成本低。

技术领域

本发明涉及一种离子水热法合成介孔碳材料的方法，属于新材料合成技术领域。

背景技术

介孔碳材料因具有大的比表面积、孔径均匀、孔分布有序等结构优点，在催化、分离、电极材料制备等领域有着潜在的巨大的应用价值，已成为材料科学研究的热点。现有技术中制备介孔碳材料的方法较多，主要有：催化活化法、有机溶胶-凝胶法、硬模板法和软模板法等。

催化活化法是利用金属及其化合物对碳气化的催化作用来合成介孔碳。专利CN102774822利用ZnO及能分散ZnO离子的有机高分子如聚丙酰胺，在高温碳化高分子后，用有机酸或无机酸或碱去除ZnO生成介孔，其孔径大小同ZnO粒子尺寸完全一致。该方法制备的介孔碳，难以精确控制介孔的结构、尺寸及孔分布，并且由于催化剂为含金属的盐类，在最终产物中金属残留问题也很严重。

专利CN1821182A介绍了溶胶-凝胶法制备介孔碳材料的一种方法，将有机高分子和硅源引入一个表面活性剂自组装反应体系，通过有机-有机、无机-无机、有机-无机之间的相互竞争、聚合交联和协同组装作用，形成高比表面、大空间的有序介孔碳材料。溶胶-凝胶法制备的介孔碳孔径分布较宽，且需使用昂贵而复杂的超临界干燥设备，商业化困难。

硬模板法是一种反相合成方法，通过选用一种具有特殊孔隙结构的材料作为模板，导入目标材料或前驱体并使其在该模板材料的孔隙中发生反应，反应完成后再用氢氟酸等将硬模板脱除得到反相介孔碳材料。该法利用模板材料的限域作用，达到对制备过程中的物理和化学反应进行调控的目的，多采用介孔二氧化硅为硬模板。该方法过程复杂，耗时且不经济，而且反相合成的介孔碳材料稳定性相对较差，限制了其大规模生产和应用。

软模板法一般选取具有两亲性的有机表面活性剂分子为模板，通过嵌段共聚物与表面活性剂之间的相互作用组装成规整的介观结构，然后通过高温碳化去除模板剂得到介孔碳材料。专利CN101486459B采用间苯二酚和甲醛形成低聚的resol树脂与三嵌段共聚物F127通过低温水热，在弱酸条件下形成resol树脂/F127复合物，经老化、洗涤、干燥、碳化后形成大块状有序介孔碳材料。该方法制备过程简单、容易对孔径尺寸、孔结构等进行调控，但是所用原料成本高，且多有毒，对环境及人体造成潜在的危害。因此寻找廉价、形成低毒、简便、快速的绿色合成方法具有十分现实的意义。

专利CN107827095A介绍了一种共熔盐离子水热法制备介孔碳材料的方法，将糖类物质、ZnCl₂共熔盐、水按一定比例混合均匀，进行超声处理，将得到的物质在水热釜中水热处理后，干燥，再置于氮气气氛中高温活化，冷却到室温后，将得到的黑色固体物质水洗至PH为中性，干燥得到介孔碳材料。该法采用的原料易得，但其所制备的介孔碳材料比表面积和孔容较小，且过程中需要超声处理，初产物需要单独的干燥过程，水热反应温度和活化反应温度较高。

针对以上各方法的不足，本发明利用低共熔盐为溶剂、模板剂和催化剂，采用离子水热合成法制备介孔碳材料，过程更简单，条件更温和，共熔盐可回收利用，且所得介孔碳材料比表面积高、孔容大。

发明内容