[发明专利]聚氨酯软硬段调节与力致变色功能一体复合加工助剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯软硬段调节与力致变色功能一体复合加工助剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

S1，双羟基螺吡喃的制备：

使用2,3,3-三甲基-3H-吲哚和2-溴乙醇在氮气保护气氛下进行吲哚羟基化反应，生成羟基吲哚；然后将羟基吲哚和氢氧化钠在室温反应下进行吲哚环化反应，生成环化吲哚；

使用3-氯甲基-5-硝基水杨醛和氢氧化钠在丙酮溶剂中进行水杨醛羟基化反应，生成羟基化水杨醛；

将上述制备所得的环化吲哚和羟基化水杨醛在乙醇和水等体积比形成的溶液中加热反应后，生成双羟基螺吡喃；

S2，丙烯酸稀土配合物的制备：

使用氧化铕和甲基丙烯酸在二甲基甲酰胺溶剂中进行反应生成配合物中间体Eu(MAA)₃；然后使用甲基丙烯酸羟乙酯与Eu(MAA)₃进行碳碳双键聚合反应，生成丙烯酸稀土配合物，记为Eu配合物；

S3，以上述制备所得的双羟基螺吡喃和丙烯酸稀土配合物复配形成所述复合加工助剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1吲哚羟基化反应中，2,3,3-三甲基-3H-吲哚和2-溴乙醇的摩尔比为1:(4-5)，且该吲哚羟基化反应在120-125℃下搅拌反应4-5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1吲哚环化反应中，羟基吲哚和氢氧化钠的摩尔比为1:(2-2.5)，且该反应所用溶剂为水，于室温下搅拌反应30-40min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1水杨醛羟基化反应中，3-氯甲基-5-硝基水杨醛和氢氧化钠的摩尔比为1:(0.9-1.0)，且该反应进行时先将3-氯甲基-5-硝基水杨醛溶解在丙酮中，80-85℃回流搅拌30-40min后，将NaOH溶液逐滴加入烧瓶，反应3-3.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1双羟基化螺吡喃合成反应中，环化吲哚和羟基化水杨醛的摩尔比为1:(1-1.2)，且该反应进行时，先将羟基化水杨醛在氮气气氛下溶解于无水乙醇和水的混合物中形成第一反应物，再将环化吲哚溶解于无水乙醇和水的混合物中后用蠕动泵将其加入第一反应物中，80-85℃油浴下搅拌回流反应5-6h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中氧化铕与甲基丙烯酸按照摩尔比为1:(5-6)反应生成配合物中间体Eu(MAA)₃，且该配合物中间体Eu(MAA)₃与甲基丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为1:(8-10)进行反应生成Eu配合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中配合物中间体Eu(MAA)₃的反应生成过程中，先将氧化铕用二甲基甲酰胺溶解后，再用恒压滴液漏斗向其中加入甲基丙烯酸，反应中打开冷凝水并不断搅拌，且反应初期温度控制60℃下反应1-1.5h后，将反应温度提高至90℃后继续反应9-10h，得到所述配合物中间体Eu(MAA)₃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述双羟基螺吡喃和丙烯酸稀土配合物的复配摩尔比为1:(1-1.2)。

9.一种权利要求1至8中任一项制备方法制备所得的聚氨酯软硬段调节与力致变色功能一体复合加工助剂，其特征在于：包括按摩尔比1:(1-1.2)复配的双羟基螺吡喃和丙烯酸稀土配合物。

10.一种权利要求9所述复合加工助剂在聚氨酯材料中的应用，其特征在于：将所述复合加工助剂加入异氰酸酯反应物中，于氮气气氛下搅拌溶解并混合均匀后得到功能化异氰酸酯溶液，然后加入羟基化合物、封端剂和催化剂后搅拌反应至反应结束，得到具有软硬段调节功能与力致变色功能的聚氨酯材料。