[发明专利]八面体Cu3 在审
| 申请号： | 202110583231.X | 申请日： | 2021-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN113363462A | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 隋艳伟;冯泉涛;孟冬梅;王岩 | 申请（专利权）人： | 江苏福瑞士电池科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人： | 陈鹏 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州市高新技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 八面体 cu base sub | ||
1.一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取5～7mmol三水合硝酸铜溶解在20～40ml去离子水中，超声20～40min，使三水合硝酸铜溶解在去离子水中，形成溶液A；
(2)称取0.5g～1.5g的1,3,5-苯三甲酸和0.5g～1.5g的聚乙烯吡咯烷酮溶解在20～40ml无水乙醇中，搅拌20～40min，形成溶液B；
(3)将溶液A迅速倒入溶液B中，并在400～600rpm/min高速下搅拌0.5～1.5h，使两种溶液均匀混合；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液，转移到80～120ml聚四氟乙烯的高压反应釜内衬中，放入鼓风干燥箱中，在100～140℃下，水热反应10～15小时，得到八面体Cu3(BTC)2；
(5)将步骤(4)得到的八面体Cu3(BTC)2，离心冲洗，离心后的八面体Cu3(BTC)2放入真空干燥箱中干燥；
(6)将步骤(5)干燥好的八面体Cu3(BTC)2，放入石英舟中，在500～700℃下碳化1～3h，升温速率为1～3℃/min，碳化后得到褐色Cu/NC粉体；
(7)按照1:(8～12)的质量比分别称取褐色Cu/NC粉末与次磷酸钠，并放入两个瓷舟中，转移到管式炉，其中次磷酸钠在管式炉的上游，褐色Cu/NC粉末在管式炉的下游，磷化2～4h，升温速率为1～3℃/min，磷化后得到黑色八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体。
2.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三水合硝酸铜的用量为5～7mmol，去离子水的用量为30ml。
3.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中1,3,5-苯三甲酸的用量为0.65g，聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.5～1.5g，无水乙醇的用量为30ml。
4.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中磁力搅拌的时间为1h，搅拌速度为500rpm/min。
5.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中高压反应釜的容量为100ml，水热反应的时间为12h，温度为120℃。
6.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中离心清洗的溶液为酒精，次数为三次，离心的转速为7000～8000rmp/min，时间为5～10min，干燥的温度为50～70℃，干燥时间为10～12h。
7.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中碳化的保护气为高纯氮，温度为600℃，时间为2h，升温速率为2℃/min。
8.如权利要求1所述的一种八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中Cu/NC粉末与次磷酸钠的质量比为1:10，磷化所用的保护气为高纯氩，磷化的温度为300℃，时间3h，升温速率3℃/min。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体。
10.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的八面体Cu3P/氮磷双掺杂碳粉体在锂离子电池负极材料中的应用。
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