[发明专利]一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法在审

专利信息
申请号: 202110578425.0 申请日: 2021-05-26
公开(公告)号: CN113314776A 公开(公告)日: 2021-08-27
发明(设计)人: 杨越;徐睿;孙伟;王静刚;宋绍乐;雷舒雅 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M10/54 分类号: H01M10/54
代理公司: 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 代理人: 李崇章
地址: 410000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 废旧 锂离子电池 电解液 回收 再利用 方法
【说明书】:

发明属于废旧锂离子电池组分回收技术领域,特别涉及一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法。方法具体包括:将废旧电解液在氮气氛围下进行减压蒸馏,获得蒸馏组分与剩余组分;向所述剩余组分加入过量的碳酸钠固体粉末,搅拌20‑30min后,抽滤获得固体碳酸锂;采用气相色谱法测定所述蒸馏组分的成分及成分比例;并根据锂离子电解液的溶剂与溶质的组成比例,向所述蒸馏组分添加溶质和溶剂,获得新配置电解液;将所述新配置电解液,组装成纽扣电池,并测试电池的电化学性能。提供一种操作简单、危害性小,不产生危害气体,成本低的回收利用方法,可以实现废旧电解液溶剂与溶质的分离回收以及回收成分的利用。

技术领域

本发明属于旧锂离子电池组分回收技术领域,特别涉及一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法。

背景技术

随着电子产品以及新能源汽车供应量与保有量的急速增长,锂离子电池的制备与使用逐渐受到各相关学科领域的重视,也即将迎来退役锂离子电池储量高峰期。回收废旧锂离子电池有价组分,成为促进新能源锂电池行业发展的重要技术手段。在废旧锂离子电池的存放和回收环节,部分锂离子电池外壳受到挤压而破裂,其中的电解液泄漏和挥发,将会污染附近的大气、土壤和水体。

由于锂离子电池电解液中含有的碳酸酯基溶剂经过水解、燃烧和分解等化学反应,容易生成甲醛、甲醇、乙醛、乙醇和甲酸等小分子有害有机物;含氟锂盐(LiPF6)具有极强的毒性;电解质锂盐进入环境中,可发生水解、分解和燃烧等化学反应,产生含氟、含砷和含磷化合物,造成氟污染、砷污染和磷污染;因此,废旧电解液的回收对安全生产有着更重大的意义。

然而,其回收利用技术尚未成熟,多采用碱液浸出,萃取分离等方法。其中碱液处理反应剧烈,对加入的废旧电解液或碱液需要严格控制用量,回收难度大;萃取分离难以回收废旧电解液中溶剂部分,并且会引入杂质有机萃取剂进入到电解液体系中,萃取体系复杂,回收产物可利用性不高。随着人们对锂离子电池性能要求的提高,更为稳定且成分复杂的电解液材料也随之成为研究热点,这将为回收废旧电解液带来新的挑战。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明通过减压蒸馏获得蒸馏组分,并将剩余组分采用过量碳酸钠实现锂的回收,提供一种操作简单、危害性小,控制温度变量不产生危害气体,成本低的回收利用方法,可以实现废旧电解液溶剂与溶质的分离回收,得到高纯度的溶剂成分,重新利用与电解液的配置与利用。

为实现上述发明目的,本发明提供了一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法,方法具体包括如下步骤:

S1:将废旧电解液在氮气氛围下进行减压蒸馏,获得蒸馏组分与剩余组分;

S2:向所述剩余组分加入过量的碳酸钠固体粉末,搅拌20-30min后,抽滤获得固体碳酸锂;

S3:采用气相色谱法测定所述蒸馏组分的成分及成分比例;并根据锂离子电解液的溶剂与溶质的组成比例,向所述蒸馏组分添加溶质和溶剂,获得新配置电解液;

S4:将所述新配置电解液,组装成纽扣电池,并测试电池的电化学性能。

进一步的,所述步骤S1中减压蒸馏的工艺条件为:

蒸馏温度为100~130℃,蒸馏时间为80~120min,压强为-0.1~-0.08MPa。

进一步的,所述步骤S2中碳酸钠的过量系数为1.6-2.0,优选为1.8。

进一步的,所述将废旧电解液在氮气氛围下进行减压蒸馏具体包括:

将废旧电解与置于蒸馏容器中,并连接真空循环水泵和蛇形冷凝管,搭建减压蒸馏装置;利用双排管向所述减压蒸馏装置中通入氮气,保证减压蒸馏装置和蛇形冷凝管内无空气残留;然后进行减压蒸馏。

进一步的,所述新配置电解液的成分和各成分的含量为:

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