[发明专利]一种氧化铝陶瓷坩埚、其使用结构及生长单晶的方法

权利要求书

1.一种氧化铝陶瓷坩埚，其特征在于：包括氧化铝陶瓷坩埚、氧化铝陶瓷封帽、硅酸铝陶瓷纤维密封垫片和硅酸铝陶瓷纤维纸层；氧化铝陶瓷坩埚包括从下到上依次相接的籽晶腔、锥部和体部，体部顶部为敞口结构，氧化铝陶瓷封帽螺纹连接在体部顶部，陶瓷纤维密封垫片设在氧化铝陶瓷封帽螺和体部顶部之间；硅酸铝陶瓷纤维纸层活动铺设在氧化铝陶瓷坩埚内侧。

2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷坩埚，其特征在于：体部顶部外围设有外螺纹，氧化铝陶瓷封帽底部设有与体部上外螺纹相互匹配的内螺纹；硅酸铝陶瓷纤维密封垫片包括第一密封垫片和第二密封垫片，第一密封垫片套在体部外螺纹的底部，第二密封垫片置于氧化铝陶瓷封帽内螺纹的顶部。

3.如权利要求1或2所述的氧化铝陶瓷坩埚，其特征在于：锥部角度为90°。

4.权利要求1-3任意一项所述的氧化铝陶瓷坩埚的使用结构，其特征在于：还包括PBN坩埚，PBN坩埚位于硅酸铝陶瓷纤维纸层内侧，且PBN坩埚和硅酸铝陶瓷纤维纸层之间紧密贴合、硅酸铝陶瓷纤维纸层和氧化铝陶瓷坩埚之间紧密贴合；PBN坩埚籽晶腔的底部用氮化硼陶瓷棒密封。

5.利用权利要求1-3任意一项所述的氧化铝陶瓷坩埚生长单晶的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)原辅料清洗：

1.1)将磷化铟多晶料在氢氧化铵和过氧化氢的混合溶液中浸泡2～4h后，用纯水超声清洗2～4h，超声清洗时每小时更换一次纯水，然后烘干；

1.2)将氧化铝陶瓷坩埚、氧化铝陶瓷封帽、硅酸铝陶瓷纤维密封垫片和氮化硼陶瓷棒纯水超声2～4h，超声清洗时每小时更换一次纯水，然后烘干；超声完成后使用真空干燥箱120℃烘干2h；

1.3)将磷化铟籽晶在溴素与无水乙醇的混合溶液中浸泡1～5min后，用纯水超声清洗2～4h，超声清洗时每小时更换一次纯水，然后烘干；

1.4)将PBN坩埚使用王水浸泡2～4h，用纯水超声清洗2～4h，超声清洗时每小时更换一次纯水，然后自然条件下晾干，再在纯氧气氛下1000±100℃氧化3～4h；

2)装料：

2.1)将磷化铟多晶、磷化铟籽晶、无水氧化硼、掺杂剂、氧化铝陶瓷坩埚、氧化铝陶瓷封帽、硅酸铝陶瓷纤维密封垫片、硅酸铝陶瓷纤维纸和氮化硼陶瓷棒装入真空手套箱内，抽真空至1.0E-2Pa以下；

2.2)将磷化铟籽晶装入PBN坩埚籽晶腔，下端使用氮化硼陶瓷棒密封，再将磷化铟多晶、无水氧化硼、6N红磷和掺杂剂装入PBN坩埚内；

2.3)在氧化铝陶瓷坩埚内壁铺一层硅酸铝陶瓷纤维纸，将装有原辅料的PBN坩埚装入氧化铝陶瓷坩埚内，硅酸铝陶瓷纤维纸具有一定塑性，装有原辅料的PBN坩埚压迫硅酸铝陶瓷纤维纸使氧化铝陶瓷坩埚、硅酸铝陶瓷纤维纸和PBN坩埚两两之间紧密贴合；

2.4)在氧化铝陶瓷坩埚密封面放上硅酸铝陶瓷纤维密封垫片，将氧化铝陶瓷封帽与氧化铝陶瓷坩埚拧紧；

3)单晶生长：

3.1)将装好料的氧化铝陶瓷坩埚从真空手套箱取出，放置在VGF单晶炉中，30～45min升温至350±10℃，同时将炉内抽真空至-0.1±0.01MPa；

3.2)控制升温速率为3～5℃/min，使用3～5h升温至磷化铟多晶料的熔点1070～1090℃，将炉内磷化铟多晶料熔化，磷化铟籽晶熔化5～15mm；

3.3)恒温22～24h后，控制温度缓慢下降，使生长界面温度梯度为5～6℃/cm，降温速率为0～5℃/h，进行阶梯式降温生长，温度降低至150℃以下时，开启单晶炉，得到磷化铟单晶。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤1.1)中，氢氧化铵和过氧化氢的混合溶液中，氢氧化铵、过氧化氢和纯水的体积比为(1.5～2.5):1:1；烘干为真空干燥箱115～125℃烘干1.5～2h。

7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于：步骤1.2)中，烘干为真空干燥箱115～125℃烘干1.5～2h。