[发明专利]一种环氧基有机改性蒙脱土的制备方法及应用有效
申请号: | 202110568919.0 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113214620B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 余鹏;张杰;田瑶;吕若昀;赵西坡 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L67/02;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 武汉华强专利代理事务所(普通合伙) 42237 | 代理人: | 温珊姗;王冬冬 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧基 有机 改性 蒙脱土 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种环氧基有机改性蒙脱土的制备方法及应用,该制备方法包括:(1)将环氧氯丙烷溶解于有机溶剂,加入长链叔胺,进行加成反应得到环氧季铵盐;(2)将天然蒙脱土分散于去离子水,得蒙脱土悬浮液;(3)将环氧季铵盐溶解于去离子水,获得环氧季铵盐溶液;(4)将环氧季铵盐溶液滴加入蒙脱土悬浮液,通过离子交换反应对蒙脱土进行改性,得初产物;(5)对初产物进行离心、洗涤、干燥、细化,得到粉末状的环氧基有机改性蒙脱土。本发明所制备有机改性蒙脱土具有较大层间距,其同时带有活性环氧基团,可提高蒙脱土在可生物降解聚酯共混体系中的分散性,更好地起到增容、增强作用。
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域,尤其涉及一种环氧基有机改性蒙脱土的制备方法。
背景技术
蒙脱土是一种层状硅酸盐天然矿物,地壳中储量丰富,应用领域广阔。其硅酸盐片层表面带负电,层间吸附着大量阳离子,依靠层间的静电作用堆积成团。特殊的片层结构决定了蒙脱土的独特性质,如较大的比表面积、良好的离子交换能力及亲水疏油性等。作为一种硅酸盐无机填料,蒙脱土的亲水疏油性限制了它在聚合物中的应用,但其特殊的结构又赋予了它巨大的有机改性潜力。
为了增大蒙脱土层间距,便于聚合物分子链的插入,通常利用带有长链烷基的季铵盐、季膦盐等阳离子改性剂对蒙脱土进行有机改性。改性后蒙脱土在部分聚合物体系中分散良好。公告号CN110079019A的中国专利公开一种增韧改性的PA-PP(尼龙-聚丙烯)混合树脂材料及其制备方法,以稀土偶联剂对蒙脱土表面进行改性处理,之后在聚丙烯熔融接枝马来酸酐中引入改性处理后的蒙脱土,以提高共混物的相容性和力学性能。
总体来说,为了起到增容、增强效果,改性蒙脱土一方面需要具备较大的层间距,便于聚合物分子链插;另一方面需要和聚合物基体存在相互作用。为达到目的,往往需要对蒙脱土进行多次改性或者在加工时添加其他增容剂,工艺繁琐。而且,目前的改性蒙脱土在聚乳酸等可生物降解聚酯体系中分散性较差,增容增强作用不明显,缺乏工业化应用潜力。
发明内容
为解决背景技术所指出的问题,本发明提供了一种环氧基有机改性蒙脱土的制备方法及应用。
本发明提供的一种环氧基有机改性蒙脱土的制备方法,包括:
(1)将环氧氯丙烷溶解于有机溶剂,加入长链叔胺,经加成反应得到环氧季铵盐;
(2)将天然蒙脱土分散于去离子水,得到蒙脱土悬浮液;
(3)将环氧季铵盐溶解于去离子水,获得环氧季铵盐溶液;
(4)将环氧季铵盐溶液滴加入蒙脱土悬浮液,通过离子交换反应对蒙脱土进行改性,得初产物;
(5)对初产物进行离心、洗涤、干燥、细化,得到粉末状的环氧基有机改性蒙脱土。
本发明对溶解环氧氯丙烷的有机溶剂不做特别限制,只要能溶解环氧氯丙烷且不与长链叔胺反应的有机溶剂均可,例如乙醇、甲醇或者两者的混合溶剂。本发明中,步骤(1)中进行搅拌的转速为100~500r/min,步骤(4)中进行搅拌的转速为200~1000r/min。
本发明所制备环氧基有机改性蒙脱土的环氧值为1mol/100g~10mol/100g,环氧值指每100g环氧基有机改性蒙脱土中环氧基团的物质的量。
步骤(1)中反应温度优选60℃~70℃,反应时间优选3h~5h,环氧氯丙烷和长链叔胺摩尔比优选为1.2:1~1.5:1。
作为优选,天然蒙脱土为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土中的一种或两种的组合。
进一步的,长链叔胺为带有一条或多条长链烷基的叔胺;长链叔胺优选为C12~C18烷基二甲基叔胺,例如,十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺中的一种或多种的组合;也可以为双十八烷基甲基叔胺。
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