[发明专利]一种环保型决奈达隆关键中间体的工业制备方法

权利要求书

1.一种环保型决奈达隆关键中间体2-丁基-3-（4-羟基苯甲酰基）-5-硝基苯并呋喃的工业制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1），以对硝基苯酚为原料，与30%盐酸和多聚甲醛控制至在一定温度下，进行氯甲基化反应10-18h，所得反应液加入第一有机溶剂萃取，分液，得到2-氯甲基-4-硝基苯酚的第一有机溶剂溶液；

步骤2），将步骤1）所得的2-氯甲基-4-硝基苯酚的第一有机溶剂溶液控制至在一定温度下，滴加入使用第一有机溶剂溶解的三苯基膦，进行Wittig反应，所得反应液依次经降温、过滤，得到（2-羟基-5-硝基苄基）氯化三苯基磷；

步骤3），将步骤2）所得的（2-羟基-5-硝基苄基）氯化三苯基磷和第一有机溶剂在无机碱作用下，在一定温度下，与正戊酰氯发生缩合反应，所得反应液依次经过滤、浓缩，再加入烷烃类溶剂进行打浆、过滤，得到2-丁基-5-硝基苯并呋喃；

步骤4），将步骤3）所得的2-丁基-5-硝基苯并呋喃和第一有机溶剂在路易斯酸的作用下，与对甲氧基苯甲酰氯发生傅克酰基化反应，所得反应液依次经淬灭、分液、酸洗、浓缩，再加入醇类溶剂进行重结晶，得到2-丁基-3-（4-甲氧基苯甲酰基）-5-硝基苯并呋喃；

步骤5），将步骤4）所得的2-丁基-3-（4-甲氧基苯甲酰基）-5-硝基苯并呋喃在脱甲基化试剂作用下发生反应，所得反应液依次经淬灭、分液、酸洗、浓缩、结晶、过滤，得到2-丁基-3-（4-羟基苯甲酰基）-5-硝基苯并呋喃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）、步骤2）、步骤3）、步骤4）所述的第一有机溶剂为1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯，优选为1，2-二氯乙烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的路易斯酸试剂和步骤5）所述的脱甲基试剂使用同一种试剂为三氯化铝。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述的反应温度为40-60℃，优选为55℃；步骤1）所述的反应时长为10-18h，优选为12-15h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的所述的反应温度为60-80℃，优选为70℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的无机碱试剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾，优选碳酸氢钠；步骤3）所述的烷烃类溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷，优选为正己烷。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的2-丁基-5-硝基苯并呋喃与路易斯酸试剂的摩尔比为1:1～1.5，更优选为1:1.2；步骤4）所述的醇类溶剂为异丙醇、正丙醇、乙醇，优选为异丙醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述的反应温度为60-80℃，优选为70℃；步骤5）所述的2-丁基-3-（4-甲氧基苯甲酰基）-5-硝基苯并呋喃与脱甲基试剂的摩尔比为1:2～4，更优选为1:3。