[发明专利]一种磁性异物的检测方法

说明书

本发明公开了一种磁性异物的检测方法，该检测方法采用两次处理方式进行磁性异物的吸附处理，第一次使用待处理液体动态搅拌状态下使用第一磁吸件进行吸附处理，再通过第二次静态下处理待处理液体，处理过程中使用稀酸进一步消除吸附物表面的氧化层，更易使用第二磁吸件进行吸附已表面处理后的磁性异物，多次操作后可实现完全吸附待处理液中的磁性异物，该检测方法操作简单，吸附磁性异物完全且检测结果可靠，可准确快速测试出锂离子电池涂层隔膜浆料合浆工艺各个工序中金属磁性异物的尺寸和数量，对快速优化设计浆料合浆工艺，监控了解合浆工艺过程的浆料中磁性异物含量状态，提高浆料性能保障涂层的品质具有重要意义。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池涂层隔膜浆料中磁性异物的检测方法。

背景技术

随着电池研发技术的进步，隔膜更加轻薄化、功能化，如具有耐热功能、提高浸润功能、具有热敏功能、具有粘附力的功能涂层隔膜应用越来越广泛。其中，涂层隔膜的应用需要进行涂层浆料的合浆和涂覆工艺以单面或双面涂覆方式涂覆在基膜上，涂层多采用不同硬度的无机或者有机填料和各类型助剂，使用砂磨或高速分散合浆工艺，其中浆料原料和合浆过程中都可能带有金属杂质，如果这些金属异物通过涂层涂覆隔膜进入电池中，会在电池中可能发生还原反应形成金属枝晶，极大影响电池的电性能和安全性能。

此外，经过实验验证分析发现，电池中的金属异物除含量会影响电池的相关性能，金属异物的尺寸和数量范围也和电池的性能有一定的相关联性。因此，对原料和生产过程中浆料中的金属杂质进行检测，对最终电池性能至关重要。

目前，浆料中金属异物含量检测常规方法是使用元素分析法测试，元素分析法测试结果重现性较低，测试结果和电芯实际应用需求关联性不太明显。而现常用隔膜涂层应用厚度≤4微米且越来越小，不同尺寸金属异物可直接影响电芯的制程短路率和自放电性能，且对电芯安全性能影响程度较高。目前磁性异物的提取主要是通过提取动态下待测试液中的磁性异物，添加盐酸再次搅拌处理成待测试滤膜，此处理步骤引入再次搅拌等操作，异物数量有可能被影响，异物数量测试精度较高，微小的差异对测试结果可能都会造成较大的偏差，无法实现精准有效测试。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种可精准提取磁性异物的检测方法，该检测方法操作简单，检测结果可靠，可准确快速测试出锂离子电池涂层隔膜浆料合浆工艺各个工序中磁性异物的尺寸和数量，从而对优化设计浆料合浆工艺，监控合浆工艺过程中浆料中磁性异物的含量状态，提高浆料性能保障涂层的品质具有重要意义。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种磁性异物的检测方法，包括以下步骤：

S1、获取待测试样，所述待测试样分别为锂离子电池隔膜涂层浆料中使用的原料以及各个加料工序合浆后的浆料；

S2、将所述待测试样分别制成分散液，搅拌所述分散液同时利用表面套设有包覆层的第一磁吸件在所述分散液内进行吸附处理；

S3、将所述包覆层表面的吸附物处理成吸附液，在所述吸附液容器的外部移动第二磁吸件提取磁性异物至吸附液澄清后，保持所述第二磁吸件吸力，将澄清液体倒出，该步骤重复至少两次；

S4、移开所述第二磁吸件，向提取磁性异物的容器中倒入浓度在1-2mol/L稀酸并分散，再次在容器的外部移动第二磁吸件进行吸附处理至容器内的液体澄清后，将稀酸倒出，该步骤重复至少两次；

S5、向容器中加入溶剂获得处理液，将所述处理液抽滤后，获得磁性异物，测试所述磁性异物的大小和数量。

进一步的，步骤S1中，所述原料包括陶瓷粉体、聚偏氟乙烯六氟丙烯粉体或乳液、去离子水、粘结剂、表面活性剂中的至少一种。

进一步的，步骤S2中，所述包覆层的材质为聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯的一种。