[发明专利]一种无机改性聚合硫酸铁的制备方法

说明书

本发明涉及聚合硫酸铁制备技术领域，尤其涉及一种无机改性聚合硫酸铁的制备方法，包括将七水硫酸亚铁溶于脱盐水中，制得硫酸亚铁溶液；加入一定质量的硫酸和一定质量的磷酸或磷酸盐，再加入氧化剂，使硫酸亚铁在磷酸或磷酸盐存在的条件下，发生氧化、水解、聚合的一系列反应生成聚磷硫酸铁，然后制备硅酸溶胶并加入聚磷硫酸铁中，熟化10分钟，得无机改性聚合硫酸铁。本发明可提高产品的反应效率和去浊率、增加产品的使用范围和稳定性，降低产品的生产成本，且制备的无机改性聚合硫酸铁处理原水后铁残留极低，处理后原水清澈透明无色，处理后原水中极少的余铁对人体不产生危害，可替代聚合氯化铝在原水处理中的地位。

技术领域

本发明涉及聚合硫酸铁制备技术领域，尤其涉及一种无机改性聚合硫酸铁的制备方法。

背景技术

常用的无机混凝剂，有聚合氯化铝与聚合硫酸铁两种，聚合氯化铝一般用做原水处理，聚合硫酸铁一般仅用做污水处理，原因是聚合硫酸铁用作原水处理时，铁残留较高，降浊效果弱于聚合氯化铝，且处理后的原水泛黄，存在残留色相的问题，因此聚合硫酸铁一般不用做原水处理。但聚合氯化铝处理原水后有铝残留，对生物具有一定的毒性；并且在处理低温低浊度原水的时候，聚合氯化铝效果不佳，存在沉降速度慢、去浊率低的问题。

现有技术中聚合硫酸铁的制备方法有两种，一种是直接氧化法，一种是碱化法。相关研究表明，直接氧化法制备的聚合硫酸铁较碱化法制备的聚合硫酸铁去浊效果更优、适用pH范围更广。复合改性聚合硫酸铁主要有聚硅硫酸铁与聚磷硫酸铁两种，专利文献CN1541951A中提出了聚硅硫酸铁一步法制备工艺，通过固相反应制得固体聚硅硫酸铁，反应率低，反应速度慢且生产效率低，产品去浊率低且质量不稳定；专利文献CN0215127.1中提出了一种废水处理用聚硅硫酸铁型复合净水剂制法，该方案在制备过程中先将酸化硅酸钠与酸化硫酸亚铁溶液混合，容易出现硅酸胶凝的问题；且容易生成磷酸铁沉淀，造成产品稳定性差，同时该主要用于废水处理，不能用于原水处理。专利文献CN101805051中提出了一种新型无机复合高分子聚磷硫酸铁絮凝剂及生成方法，其操作麻烦，且絮凝效果明低于直接氧化制备的方法。专利文献1524800A中提出了一种聚合磷酸硫酸铁的制备方法，其直接投加磷酸盐的方式对成品盐基度影响大，严重影响产品的稳定性，且使用的氧化剂二氧化氯价格昂贵，成本高。

为此，亟需研发一种新的无机改性聚合硫酸铁的制备方法，以提高产品的反应效率和去浊率、增加产品的使用范围和稳定性，降低产品的生产成本，并替代聚合氯化铝在原水处理中的地位。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述不足，提供了一种无机改性聚合硫酸铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将七水硫酸亚铁溶于0.3～0.4倍的脱盐水中制得硫酸亚铁溶液；

(2)向步骤(1)的硫酸亚铁溶液中加入一定质量的硫酸，硫酸的加量以硫酸根与铁离子的摩尔比＝1.0～1.5：1计；

(3)向步骤(2)中酸化后的硫酸亚铁溶液中加入一定质量的磷酸或磷酸盐，磷酸或磷酸盐的加量以磷离子与铁离子的摩尔比＝0.1～0.5：1计；

(4)向步骤(3)制得的混合溶液中加入铁离子摩尔倍数的1.0～1.5倍的氧化剂，使硫酸亚铁在磷酸或磷酸盐存在的条件下，发生氧化、水解、聚合的一系列反应生成聚磷硫酸铁，该一系列反应的控制时间为10～60min，温度为20～70℃；

(5)将硅酸钠溶液加入硫酸中，生成稳定的硅酸溶胶，控制硅酸溶胶中二氧化硅的含量为1％～5％，且硅酸溶胶的pH值为1～5；

(6)将步骤(5)中制得的硅酸溶胶加入步骤(4)中制备的聚磷硫酸铁中，熟化10分钟，得无机改性聚合硫酸铁，控制硅离子和铁离子的摩尔比＝0.5～1.5：1。

优选的，步骤(1)中的七水硫酸亚铁为钛白副产七水硫酸亚铁。

优选的，步骤(2)中的硫酸为浓硫酸或钛白副产废硫酸。