[发明专利]离子热合成非线性光学多晶粉末铅硼氧溴

说明书

离子热合成非线性光学多晶粉末铅硼氧溴。铅硼氧溴(分子式：Pb₂B₅O₉Br)，分子量为692.34，属正交晶系，空间群Pnn2，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。采用低温离子热反应法制备。该制备方法可以在170℃的条件下合成铅硼氧溴(传统方法需要700℃以上的高温)，该方法极大地降低了资源消耗。非线性光学实验表明，合成的铅硼氧溴非线性光学多晶粉末具有优良的非线性光学性能。

技术领域

本发明属于非线性光学材料的制备

背景技术

非线性光学材料广泛用于、光信息处理、光纤通讯、激光器件、激光倍频、远程传感、激光制导、激光雷达等方面。这些非线性光学材料已在化学、信息、生物等方面起到关键性的作用。

铅硼氧溴(Pb₂B₅O₉Br)是一种紫外波段的非线性光学材料。其上具有高的非线性光学系数，稳定的化学性质，具有较大的工业应用前景。铅硼氧溴的传统合成方法采用高温固相法，需要700℃以上的高温，资源消耗大。本发明采用一种离子热法制备铅硼氧溴多晶粉末，该方法仅需170℃的合成温度。另外，该方法还适合大批量制备，为工业化扩大生产提供了很好的思路。

发明内容

本发明的目的在于制备铅硼氧溴多晶粉末。

本发明制备的铅硼氧溴多晶粉末，分子式为Pb₂B₅O₉Br，分子量为692.34，属正交晶系，空间群Pnn2，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。

非线性光学测试实验表明，铅硼氧溴(Pb₂B₅O₉Br)具有高的非线性光学效应。

铅硼氧溴作为一种非线性光学材料，预期在非线性光学领域中具有重要的应用价值。

附图说明：

图1.铅硼氧溴的纯相粉末图；实验值与理论值吻合良好，说明得到的粉末样品为纯相。

图2.铅硼氧溴在二次谐波显微镜下的性能图，由图可知其具有高的非线性光学性能。

具体实施方式

铅硼氧溴多晶粉末的制备。

以Pb(OAc)₂·3H₂O与H₃BO₃为原料，在手套箱中按Pb(OAc)₂·3H₂O∶H₃BO₃摩尔比为2∶5，置于单口玻璃烧瓶中，然后加入离子液体[P₆₆₆₁₄]Br。反应物和离子液体的最终比例为Pb(OAc)₂·3H₂O∶H₃BO₃∶[P₆₆₆₁₄]Br＝4∶10∶15。烧瓶用玻璃塞子封住，然后放入油浴中加热到170℃，并保持搅拌。反应10h后，将烧瓶从油浴锅中取出，冷却至室温。使用离心机分离出固体产物，用乙醇洗涤固体粉末3次，然后用蒸馏水洗涤2次。最后，将制得的固体粉末在室温动态真空下干燥过夜。通过粉末X射线衍射分析，表明该粉末为单相铅硼氧溴。