[发明专利]一种直拉单晶初始复投工艺

说明书

一种直拉单晶初始复投工艺，步骤包括：载有熔硅原料的石英坩埚的上端面至熔硅液面具有一定高度；使具有所述一定高度的所述石英坩埚的内侧环壁面产生析晶相变，获得一层α‑方石英结构的石英体；向析晶后的所述石英坩埚进行复投硅原料。本发明在不影响石英坩埚总的装料量前提下，可使石英坩埚靠近固液界面的上沿内壁被高温充分烘烤，使其逐步完全析晶获得一层致密且稳定的α‑方石英结构的保护层，且耐腐蚀度高，使在首颗单晶拉制过程中，石英坩埚内壁不易出现气泡破裂或石英脱落问题，从而可减少拉晶过程中杂质的含量，进而改善成晶效果。与现有初始复投工艺相比，本发明提出的复投工艺，可使初始拉制硅棒的成晶率提高15％以上。

技术领域

本发明属于半导体直拉单晶制造技术领域，尤其是涉及一种直拉单晶初始复投工艺。

背景技术

在单晶拉制中，目前均采用预装料工艺，即前期先将石英坩埚用多晶硅原料块装满，再将装满硅原料的石英坩埚放入单晶炉内化料，待石英坩埚内的硅原料完全塌陷后直接进行初始复投，直至达到石英坩埚最大装料量。

还有，现有为降低初始复投的原料重量和节约复投时间，一般是在初始装料时使初始装料重量最大化，导致在初始复投时石英坩埚内的熔硅液面靠近石英坩埚的上沿，如图1所示，从初始装料化料到初始复投装料，熔硅液面始终处于高位的石英坩埚内，导致石英坩埚上沿内壁在拉晶过程中无法充分高温析晶，或析晶不充分，致使在首颗单晶拉制时靠近固液界面的石英坩埚内壁表面容易出现气泡破裂，甚至出现石英脱落的现象，严重影响首颗单晶的成晶质量。

还有，现有改善石英坩埚内壁特性都是在石英坩埚内壁涂覆一层现有提高石英坩埚强度的方式是在内侧的透明层的内部涂覆两层涂层，在靠近透明层一侧为碳酸钡涂层、在碳酸钡涂层远离透明层一侧为硅酸钡涂层，并在复投阶段加入碳酸钡粉末，如中国公开专利CN109267148A提出一种石英坩埚及其石英坩埚多次涂层的工艺方法；或在内侧的透明层的内部和外侧的气泡层外部都涂覆一层氢氧化钡涂层，如中国公开专利CN211367806U提出一种新型石英坩埚；或在外侧的气泡层的外部涂覆一层氢氧化钡涂层，如中国公开专利CN211367805U提出的一种石英坩埚。这些方法不仅工作流程复杂，而且会增加硅液中钡元素的含量，导致晶体中杂质较多，往往需要扩断一次后再成晶或发生短断苞，致使头颗单晶拉制成功的成晶率较低。

发明内容

本发明提供一种直拉单晶初始复投工艺，解决了现有技术中石英坩埚在拉晶过程中无法充分高温析晶，或析晶不充分，导致石英坩埚内壁表面容易出现气泡破裂，甚至出现石英脱落的现象，严重影响成晶的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种直拉单晶初始复投工艺，步骤包括：

载有熔硅原料的石英坩埚的上端面至熔硅液面具有一定高度；

使具有所述一定高度的所述石英坩埚的内侧环壁面产生析晶相变，获得一层α-方石英结构的石英体；

向析晶后的所述石英坩埚进行复投硅原料。

进一步的，所述一定高度不小于100mm且不大于300mm；

优选地，所述一定高度为150-250mm。

进一步的，所述熔硅原料为装入所述石英坩埚的初始硅原料。

进一步的，所述熔硅原料为所述初始硅原料的整料量。

进一步的，在所述石英坩埚析晶前步骤包括：

使所述初始硅原料完全化料并至熔融状态，形成所述熔硅硅液；

所述熔硅硅液在熔融温度下保持一段时间，以使所述一定高度的所述石英坩埚内壁面覆盖一层为所述α-方石英结构石英体的析晶层。

进一步的，所述熔融温度为1450-1500℃。