[发明专利]一种超硬模具用高强度耐热树脂结合剂组合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，该方法采用分步/梯度温度熔融聚合方法，包括：二元胺烯丙基化、反应瓶高温初预聚、烘箱中温后预聚、树脂粗粉碎及气流粉碎五道工序，具体步骤如下：

(1)二元胺烯丙基化，按重量份称取二元胺10-30份，烯丙基氯/溴10-50份，碱催化剂15-25份，溶剂15-50份；将10-30份二元胺和15-50份溶剂加入带有机械搅拌、温度计和冷凝管的反应瓶中，搅拌，待二元胺溶解完全后加入15-25份碱催化剂，当搅拌均匀后于30-60℃下缓慢滴入10-50份氯丙烯或溴丙烯，在此温度下反应1-5小时，之后升温至回流状态继续反应2-4小时，反应完毕后将反应液冷却至室温，过滤除去反应生成的盐，将粗产物中和、萃取、旋蒸，真空干燥后得到烯丙基化的二元胺产品；

(2)反应瓶高温初预聚，将计量的双马来酰亚胺树脂粉放入烘箱中预热，然后将烯丙基化二元胺类反应物加入反应瓶中熔化，二元胺熔化完全后加入计量的硅烷偶联剂，当体系升至一定温度时，加入预热后的双马来酰亚胺树脂粉，搅拌反应至体系均一透明后出料；

(3)烘箱中温后预聚，将步骤(2)的初聚物放入烘箱中，继续预聚，预设温度下，一定时间后取出反应物，降至室温；

(4)树脂粗粉碎，将步骤(3)的树脂破碎，用粉碎机粉碎一定时间后，过50目筛并与一定量的无机填料混合均匀；

(5)树脂气流粉碎，将步骤(4)的树脂气流粉碎，设定好电压、加料压力和研磨压力，即可进行气流粉碎；

其中，各组分的重量份数为：双马来酰亚胺树脂粉60-80份，烯丙基化二元胺20-40份，硅烷偶联剂1-3份，无机填料0.3-2份。

2.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述的双马来酰亚胺树脂为N,N’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)、N,N’-4,4’二苯醚双马来酰亚胺、N,N’-4,4’二苯砜双马来酰亚胺、N,N’-4,4’苯基双马来酰亚胺(PBM)中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述的二元胺为N,N’-二甲基-1,6-己二胺、异氟尔酮二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷(DEDDM)中的一种或几种，二元胺烯丙基化反应方程式如下所示：

4.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述的无机填料为纳米碳化硅、气相二氧化硅、玻璃微珠、玻璃纤维中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述反应瓶高温初预聚时双马来酰亚胺树脂粉预热温度为120-150℃，预热时间为1-3h。

7.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述反应瓶高温初预聚时二元胺加入温度为115-135℃，加入时长5-20min。

8.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述反应瓶高温初预聚时间为10-90min。

9.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述烘箱中温后预聚温度80-130℃，预聚时间1-6h。