[发明专利]一种高催化活性的Fe-Se析氢电极及其制备方法

说明书

本发明公开一种高催化活性的Fe‑Se析氢电极及其制备方法，首先将导电基体进行预处理，然后通过电沉积的方式在预处理的导电基体上沉积Fe、Se元素，形成具有高析氢催化活性和电化学稳定性的Fe‑Se析氢电极。合成的Fe‑Se析氢电极具有较低的析氢过电位和电化学稳定性，可广泛地作为碱性电解水析氢电极材料，采用恒电位电沉积，制备过程时间短，所需设备简单，可以获得成分均匀，晶粒尺寸细小，厚度一致，内应力小的镀层，采用电沉积技术可获得与基底材料结合牢靠的Fe‑Se析氢电极材料，防止了电极材料在析氢反应过程中的脱落现象，极大地提高了电极的稳定性。采用该方法所制备的Fe‑Se析氢电极可广泛应用于碱性电解水制氢工业，具有显著的实用价值和经济价值。

技术领域

本发明涉及氢气制备领域，尤其是涉及一种高催化活性的Fe-Se析氢电极及其制备方法。

背景技术

氢气因其具有储量丰富、能量密度高、清洁无污染等优点，被认为是一种理想的新型能源载体。在众多的制氢技术中，电解水制氢是一种无污染、制氢纯度高、制备工艺简单的制氢方法，是实现工业化制氢的重要手段。然而，由于极化现象的存在，水分解反应实际所需电位远高于其理论电位，导致能耗增加，效率降低。目前贵金属铂及其合金是最为有效的析氢催化剂，但价格高昂、资源稀少以及电化学稳定性较差等不足限制了其规模化应用。因此，开发高催化活性和稳定性的非贵金属电极材料迫在眉睫，是当前电解水制氢技术的研究热点。

近年来，大量的研究工作致力于开发低成本的非贵金属电催化剂，包括过渡金属碳化物、磷化物、硫化物、硒化物等。在众多研究的析氢电极材料中，过渡金属硒化物(TMSes)由于导电性较高、价态多变等优点，被认为是一类具有良好发展前景的析氢催化剂材料。其中，铁在地壳储量最丰富，成本最低，毒性及其微弱，发展基于铁基硒化物的HER催化剂具有重要的实际应用价值。

目前，合成过渡金属硒化物的方法有：水热/溶剂热法、烧结法、电沉积法等。中国专利文件CN110314690A公开了一种具有异质界面耦合的双金属硫化物Ni₃S₂/FeS复合材料，其制备方法如下：通过电沉积法制备含有Ni和Fe的双金属氢氧化物前驱体，通过原位的硫化处理，形成具有异质界面的双相Ni、Fe硫化物复合材料。但是，上述催化剂都存在过电位高或者稳定性差，制备方法复杂的缺点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高催化活性的Fe-Se析氢电极及其制备方法，本发明选用导电性能好、结构稳定的三维结构的泡沫镍材料为基底材料，采用电沉积法一步合成Fe-Se析氢电极。Fe-Se析氢电极表现出优异的析氢性能和电化学稳定性，是一种具有广泛工业化应用前景的析氢催化剂材料。该制备方法的主要优势在于制得的Fe-Se析氢电极具有较小的晶粒尺寸和优异的析氢性能。电沉积法是在外加电流的作用下，使溶液里的正负离子进行定向迁移，阳极失去电子而发生氧化反应，阴极获得电子而发生还原反应，从而在基体表面形成镀层的方法。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种高催化活性的Fe-Se析氢电极，其特征在于：包括镍基体和沉积在所述镍基体表面的Fe-Se镀层，所述Fe-Se镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：20～70％，Se：30～80％。

进一步地，所述的Fe-Se镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：40～60％，Se：40～60％。

进一步地，所述的Fe-Se镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：40％，Se：60％；或Fe：45％，Se：55％；或Fe：55％，Se：45％。

进一步地，所述的Fe-Se镀层的厚度为10～40μm。

进一步地，所述的Fe-Se镀层的厚度为30μm或25μm或20μm。

本发明的目的是这样实现的：一种高催化活性的Fe-Se析氢电极的制备方法，包括以下步骤：