[发明专利]一种穿王消炎片中脱水穿心莲内酯的含量检测方法

说明书

本发明提供了一种穿王消炎片中脱水穿心莲内酯的含量检测方法，涉及药物组合物的含量测定。包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：取脱水穿心莲内酯对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：精密称取穿王消炎片样品加甲醇稀释，制得供试品溶液；(3)分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，同时测定，即得脱水穿心莲内酯的含量；步骤(2)中所述的供试品溶液中还含有稳定剂。本发明提供的检测方法重现性好、稳定性高，为含有脱水穿心莲内酯的中药材或药物组合物的有效成分含量检测提供了基础。

技术领域

本发明涉及药物组合物的含量测定方法，具体涉及一种穿王消炎片中脱水穿心莲内酯的含量检测方法。

背景技术

中药材或中药制剂所含成分复杂，在制定药材及穿王消炎片的质量标准中，一般以其具有生理活性的主要化学成分作为质量评价与控制标准。常用于中药有效成分含量测定的方法有紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、液质联用法、红外光谱法、气相色谱法、气质联用法、薄层色谱扫描法、核磁共振波谱法等，有效成分含量测定结果的准确性是中药质量控制中关键的一部分，且不同的含量测定方法各有其优缺点，需要根据不同的检测标准选择不同的检测方法。其中高效液相色谱法具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广等优点，可用于分析样品中高沸点、热不稳定性以及大分子量的有效成分，是中药有效成分含量测定中应用较为广泛的一种分析方法。

中国专利申请201711369659.4中公开了一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取脱水穿心莲内酯对照品与乙醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取穿心莲片样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液高效液相色谱仪测定，建立脱水穿心莲内酯标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得脱水穿心莲内酯的峰面积，从而根据标准曲线获得脱水穿心莲内酯含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：4.6mm×150mm，5μm，Agilent EclipseXDB-C18色谱柱；流动相：乙醇-水＝65:35；流速：1.0mL.min^-1；检测双波长：254nm，进样量：10μL，柱温：室温，分离度：1.6，理论板数按脱水穿心莲内酯计大于2000，但是该申请提供的含量检测方法并没有关注检测重现性。

中国专利申请201810593637.4中公开了一种可同时定量复方穿心莲片中的没食子酸、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的快速检测方法，包括以下步骤：(1)制备标准品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱仪检测，同时获得供试品溶液中没食子酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。该发明采用超临界色谱进行检测，超临界色谱分离能力强，供试品溶液制备时仅仅需要提取，省略了柱层析净化步骤，实验时间由4-5小时缩短为40-50分钟，大大提高了工作效率，节省了时间、人力、物力，同时又能对没食子酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量进行精准定量，但是该检测方方同样没有关注检测的重现性。

现有的检测方法多关注检测的高效性，目的是缩短检测时间，而没有关注检测的重现性以及精密度，因此需要提供一种准确度高、重现性好且精密度高的脱水穿心莲内酯的含量方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种穿王消炎片中脱水穿心莲内酯的含量方法，以完善现有药品含量检测不准确、重现性不好的问题，本发明提供的检测方法准确度高、重现性强，精密度高。

所述的脱水穿心莲内酯的含量方法采用高效液相色谱法。

为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：

一种穿王消炎片中脱水穿心莲内酯的含量方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：取脱水穿心莲内酯对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：精密称取穿王消炎片样品加甲醇稀释，制得供试品溶液；