[发明专利]一种晶面调控的负载型纳米合金催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于催化水合肼分解制氢的晶面调控的负载型纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将金属氧化物载体前驱体盐溶解于去离子水中，加入沉淀剂得混合溶液，进行搅拌反应0~2 h，然后100~200 ℃水热反应，离心干燥，得到金属氧化物前驱体，将其在空气气氛200~500 ℃煅烧1~5 h制得金属氧化物载体；步骤（1）所述金属氧化物载体前驱体盐是指La、Ce中的一种金属的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的至少一种；所述金属氧化物载体选择性的暴露出（111）、（200）、（220）的晶面中的一至两种；

（2）调制双金属前驱体盐溶液的pH值，通过共吸附法将双金属前驱体离子吸附于步骤（1）所述金属氧化物载体表面，抽滤干燥；步骤（2）所述双金属前驱体盐溶液的PH值根据步骤（1）的金属氧化物载体等电点确定；步骤（2）中双金属前驱体盐中的一种金属盐是指Fe、Co、Ni、Cu中的一种过渡金属的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的至少一种，另一种金属盐是指Pt、Ir、Pd、Ru、Rh中的一种贵金属的氯酸盐、硝酸盐中的至少一种；

（3）步骤（2）中产物在还原性气氛300~600 ℃温度下进行热处理反应，活性金属依次被还原并合金化，得到负载型纳米合金催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述沉淀剂选自草酸二甲酯、尿素、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、磷酸钠中的一种；所述混合溶液中沉淀剂的浓度为50~3000 mM；步骤（1）所述水热反应在含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行，水热反应的时间为8-30 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）双金属前驱体盐溶液的用量按金属氧化物载体比表面积与质量确定，换算系数为1000 m² L^-1；所述吸附温度为室温25℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合溶液中金属氧化物载体前驱体盐的浓度为1~100 mM；所述搅拌反应的温度为25~100 ℃；搅拌反应时间为0~1h；步骤（2）所述双金属前驱体盐的浓度为0.1~5 mM；步骤（3）所述还原性气氛是指氢气气氛；所述热处理的时间为1~2 h。

5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的用于催化水合肼分解制氢的晶面调控的负载型纳米合金催化剂，其特征在于，所述催化剂包括金属合金活性相和金属氧化物载体相，所述金属合金活性相以纳米颗粒形式弥散分布于金属氧化物载体相表面，所述金属氧化物载体相选择性的暴露出（111）、（200）、（220）的晶面中的一至两种；

所述金属氧化物载体相为La、Ce中的一种金属氧化物，所述金属合金活性相是指过渡金属Fe、Co、Ni、Cu中的一种金属与贵金属Pt、Ir、Ru、Rh、Pd中的一种金属进行合金化得到的活性相。

6.根据权利要求5所述的晶面调控的负载型纳米合金催化剂，其特征在于，所述金属合金活性相是指Ni-Pt、Ni-Ir、Ni-Ru、Ni-Rh、Ni-Pd、Co-Pt、Co-Ir、Co-Ru、Co-Rh、Co-Pd二元合金中任一种。

7.根据权利要求5所述的晶面调控的负载型纳米合金催化剂，其特征在于，所述金属合金活性相的颗粒尺寸为1~2 nm。

8.权利要求5所述的晶面调控的负载型纳米合金催化剂在催化水合肼分解制氢中的应用。