[发明专利]一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法，该方法包含：(1)重结晶处理：将高纯四氧化三铁粉体放入石英管中，并置于一端封口的纯镍管中，加入少量水后将纯镍管另一端焊接密封，然后置于加热炉中，在550～650℃下进行重结晶；(2)将经重结晶处理后的四氧化三铁粉体在0.5MPa条件下压成四氧化三铁圆柱体，用铂箔包裹；(3)将氯化钠研磨成200目以上的粉末并烘干；(4)制备内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体；(5)将圆柱体放入高压组装块内，利用大腔体压力机，进行加温加压烧结；(6)经机械加工为圆柱体并打磨抛光，得高纯致密磁铁矿电极。本发明的制备方法能够得到高纯致密磁铁矿电极，具有很好的强度。

技术领域

本发明涉及一种磁铁矿电极的制备方法，具体涉及一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法。

背景技术

磁铁矿是自然界中最重要的含铁矿物，磁铁矿的溶解演化过程涉及到铁元素的地球化学循环，是重要的地球化学过程。在金属腐蚀和防护研究领域，磁铁矿是铁基合金发生腐蚀后的重要产物，它对于延缓金属的腐蚀有重要的作用，因此，磁铁矿溶解、演化过程在金属腐蚀和防护领域是一个备受关注的课题。

天然磁铁矿中含有很多杂质，如钒、钛等元素经常掺杂在磁铁矿晶格中，此外，磁赤铁矿、硫化物也常与磁铁矿共生，且难以区分筛选。磁铁矿中的掺杂元素以及共生矿物间的原电池化学作用会对磁铁矿溶解演化过程造成干扰，对实验结果造成极大的影响。因此，高纯磁铁矿电极的制备成为电化学腐蚀研究的必要条件。然而，极难找到纯度很高的天然块体磁铁矿作为研究对象。此外，磁铁矿硬度较大，性脆，延展性差，难以加工成电化学研究所需要的电极。

已有的磁铁矿块状电极制备技术是在常压下进行高温烧结或者对天然磁体矿块体进行加工成形。常压下高温烧结的磁铁矿电极具有较大的孔隙率，强度差，易碎。由于其较大的孔隙率，水可经孔隙渗入磁铁矿内部，一方面会形成缝隙腐蚀，干扰电化学实验结果，另一方面高压水会通过电极内部孔隙发生泄漏，无法进行高压水热条件下的电化学实验。此外，天然磁铁矿块体常与其它矿物共生，或者晶格中参杂其它元素，均影响了电化学测试结果的准确性，且天然磁铁矿块体中常常发育有孔隙，高压下也会发生流体的泄漏。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法，解决了现有的磁铁矿电极因纯度低、孔隙率高、强度差而带来的电化学结果准确性差，且无法应用在高压水热环境中的问题，能够得到高纯致密磁铁矿电极，且具有很好的强度。

为了达到上述目的，本发明提供了一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法，该方法包含：

(1)高纯四氧化三铁粉体的重结晶处理：将高纯四氧化三铁粉体放入石英管中，并置于一端封口的纯镍管中，加入0.1～0.5mL的水(加水的目的是提供水蒸气，水的量需要控制，加入过多的水会导致镍管内压力过大，使镍管爆裂)后将纯镍管另一端焊接密封，然后置于加热炉中，在550～650℃下进行5～10天重结晶处理，之后取出粉体，并进行干燥；其中，所述高纯四氧化三铁粉体的纯度为99％(含有少量Fe₂O₃杂质)；石英管未封闭，其作用是防止粉体与镍管直接接触，避免镍元素进入磁铁矿晶格，重结晶之后的粉体经粉晶XRD测试，其图谱中无杂峰；

(2)将经重结晶处理后的四氧化三铁粉体在1MPa条件下压成四氧化三铁圆柱体，用铂箔、金箔或银箔包裹；采用铂箔、金箔或银箔(惰性金属)隔离磁铁矿与传压介质，防止磁铁矿在高温环境(后续的烧结过程)下发生反应；

(3)将氯化钠研磨成200目以上的粉末并烘干；

(4)用烘干后的氯化钠粉末制备内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体；

(5)将内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；

(6)烧结完成后的高纯致密磁铁矿块体经机械加工为圆柱体并打磨抛光，得高纯致密磁铁矿电极。