[发明专利]一种石墨烯-聚酰亚胺复合树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯‑聚酰亚胺复合树脂及其制备方法，将石墨烯、二酐和二胺在非极性溶剂中聚合，经过抽滤干燥成粉末后，得到石墨烯‑聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末；通过热压成型方式得到石墨烯‑聚酰亚胺复合树脂。本发明通过石墨烯、二酐和二胺在非极性溶剂中的聚合反应生成复合材料，石墨烯分散均匀且含量高，整个合成过程方便，成型速度快，且产品收缩率低，缺陷少，机械性能良好，可以直接成型复杂形状和厚壁制品，可以生产具有特殊功能的高附加值产品。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯-聚酰亚胺复合树脂及其制备方法，属于高分子树脂技术领域。

背景技术

聚酰亚胺（PI）材料至从1908年被合成出来以后，这一高性能高分子逐渐被人们所熟悉，并且可以作为特种工程类材料，具有其他聚合物类材料所不能提供的高耐热性能、优良机械性能和电性能。而通过与纳米材料进行复合，将进一步提升聚酰亚胺材料的各项性能。与采用纳米纤维、纳米颗粒等增强的薄膜相比，片状或者层状的增强材料更能够体现出聚酰亚胺及其复合材料的增强效果。石墨烯具有优良的物理性能和化学特性，是一种良好的复合材料增强材料。已有一些研究表明，石墨烯与聚酰亚胺复合后，材料的热稳定性、力学性能和导电性必然产生定向增强的效果；同时，由于石墨烯具有完美的二维结构，可对聚酰亚胺产生一定的平面诱导作用，使其在石墨烯表面产生显著的取向作用，从而缓解了聚酰亚胺在固化过程中产生的内应力问题，改善了碳化产物的断裂韧性，同时也提高了导电性等物理性能。

现有技术公开了多种聚石墨烯-聚酰亚胺复合材料以及制备方法主要包括两种，一种是机械共混法，另一种是原位聚合法。上述两种方案，需要将二酐二胺溶于N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮等极性溶剂中液相合成，再加工成石墨烯-聚酰亚胺复合材料。此方法一般用来制备聚酰亚胺薄膜等制品，想制备成树脂块则需从溶液中提取聚酰胺酸，还需要进一步加入催化剂、脱水剂等添加剂，再利用反溶剂法或喷雾干燥等一些复杂程序来提取石墨烯-聚酰亚胺成分，提取后还需要研磨破碎才可进一步使用。现有技术的液相法中所需的溶剂本身具有毒性，无法全部循环利用，会对环境和人体造成危害。更为重要的是，在石墨烯与聚酰亚胺复合的过程中，由于要先得到石墨烯复合聚酰胺酸作为前驱体，如果聚酰胺酸能够大量溶于溶剂中，聚合反应产生的石墨烯复合聚酰胺酸复合物就会发生溶解，石墨烯将会出现大量团聚，无法有效分散，也就无法有效提升复合物中的石墨烯含量，限制了制备产物的最终性能。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种石墨烯-聚酰亚胺复合树脂及其制备方法，先制备石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末，再制备石墨烯-聚酰亚胺复合树脂，过程方便，成型速度快，加快了生产效率，且产品收缩率低，缺陷少，机械性能良好。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯-聚酰亚胺复合树脂的制备方法，包括如下步骤：

a.石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末制备：

将石墨烯、二酐和二胺在非极性溶剂中进行聚合反应，得到预聚体悬浮液；然后将预聚体悬浮液抽滤干燥成粉末后，得到石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末；

b.石墨烯-聚酰亚胺复合树脂制备：

对在所述步骤a中制备的石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末，通过热压成型方法，得到石墨烯-聚酰亚胺复合树脂。

本发明首先制备石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末，由以下方法制得：将石墨烯、芳香族二酐和二胺，在非极性有机溶剂中进行聚合，得到石墨烯-聚酰胺酸悬浮液；将所述石墨烯-聚酰胺酸悬浮液，抽滤，析出粉末后，干燥，得到石墨烯-聚酰亚胺复合树脂前驱体粉末；然后通过热压成型方式得到石墨烯-聚酰亚胺复合树脂。

本发明通过采用石墨烯、二酐和二胺在非极性溶剂中的聚合制得石墨烯-聚酰亚胺复合树脂，过程方便，成型速度快，加快了生产效率，且产品收缩率低，缺陷少，机械性能良好，可以直接成型复杂形状和厚壁制品，可以生产具有特殊功能的高附加值产品。