[发明专利]一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法

说明书

本发明公开了一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，属于合金样品检测技术领域。本发明包括以下步骤：A：铁合金样品重熔铸锭制样：A1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3‑6：1，置于氧化铝坩埚内；A2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；B：合金样品的成份检测：合金样品在真空熔融炉内部经过冷却处理至室温后，取出合金样品并通过磨样机磨削合金样品表面，用直读光谱仪和或X射线荧光光谱仪进行分析。还能检测铁合金中的Si、P、B、S等元素含量，适用范围更广，需要检测时只需要进行磨样即可，节省操作流程且检测更为精准。

技术领域

本发明涉及合金样品检测的技术领域，尤其涉及一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法。

背景技术

铁合金是由铁元素与一种或多种其它元素组成的中间合金，主要用于在钢铁治炼过程中脱除钢水中氧、硫、氮等，或按照钢种成分要求添加合金元素到钢内用以改善钢的结构性能，以及在铸铁浇铸之前加入到铁水中用以改善铸件的结晶组织，或者作为钛合金基础原料等用途。铁合金产品种类繁多，常用的包括有钒铁、锯铁、硅铁、硅锰、锰铁、钼铁、钛铁等。铁合金产品的生产制造以及在治金等领域的应用均要求分析测定其元素成分的含量，目前除传统滴定法、重量法等化学分析方法以外，常用X射线荧光光谱法测定铁合金中基体、合金以及杂质元素成分的含量。

最常适用的X射线荧光光谱分析方法的样品制备方式包括粉末压片法和熔融玻璃片法两种。粉末压片法由于是直接将样品压制成薄片状，样品的化学形态并没有发生任何变化，不同工艺或原料生产制造的待测样品与校准标准样品之间所存在的粒径大小、矿物结构或共存组分等差异均导致XRF测定受到粒度效应、矿物效应等样品基体的干扰影响，检测结果的精度和准确度较差；熔融玻璃片法则是主要采用四硼酸锂、四硼酸钠或偏硼酸锂等作为样品消解熔剂和玻璃化试剂，或者辅助以硝酸锂、硝酸钠或硝酸铵等作为保护剂，并且配以碘化铵、磺化钾或溴水等作为脱模剂，在1000℃左右的高温条件下对待测样品进行熔融消解反应并且结晶脱模制备成为玻璃晶体状的样片。由于铁合金样品中元素组分均以金属单质或合金组分等形态存在，在高温熔融反应过程中金属组分将与铂坩锅或铂黄坩锅发生合金化反应而严重腐蚀坩锅，影响样品消解制备效果，且试剂和铂金坩埚成本高。

总之，现行X射线荧光光谱分析方法测定钒铁、锯铁、硅铁、硅锰、锰铁、钼铁，钛铁等各类铁合金样品中元素成分的检测分析方法，无论是粉末压片法或熔融玻璃法两种样品制备方法均存在一定缺陷。采用粉末压片法不能满足准确定量测定铁合金元素含量的要求；采用熔融制备玻璃片法又必须进行火法或湿法预处理将铁合金转化成为氧化物或固体盐类，然后再高温熔融消解反应，样品制备操作繁杂，步骤增多，误差增大，而且熔融操作复杂要求高，所用化学试剂和坩埚成本高种类多，样品必须被熔融消解并被有效脱模和结晶形成表面平整无裂纹的玻璃状晶体。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中不足，故此提出一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，可以检测除现有熔融玻璃法检测的元素外，还能检测铁合金中的Si、P、B、S等元素含量，将铸锭试样通过直读光谱仪和X射线荧光光谱仪进行分析检测，适用范围更广，需要检测时只需要进行磨样即可，节省操作流程且检测更为精准。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，包括以下步骤：

A：铁合金样品重熔铸锭制样：

A1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3-6：1，置于氧化铝坩埚内；

A2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；

B：合金样品的成份检测：