[发明专利]用于GDMS检测6N铜样品的制备方法与低S测试方法

说明书

本发明涉及用于GDMS检测6N铜样品的制备方法与低S测试方法，涉及高纯金属成分分析技术领域，制备方法包括将6N铜样品分别放入硝酸溶液及柠檬酸溶液中浸泡10～20min；取出后用纯水冲洗干净，经无尘布擦拭后再用酒精擦拭干净；低S测试方法包括将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射5～15min；预溅射后将GDMS设备内的石墨锥、帽零件取出清理干净后重新装上GDMS设备用于检测；按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试；本发明制备方法可有效抑制高纯铜氧化且不引入其他杂质，本发明低S测试方法可以有效降低设备本身的S元素，从而降低GDMS对高纯铜样的测试时间，提高精准性和稳定性。

技术领域

本发明涉及高纯金属成分分析技术领域，具体涉及一种用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法与低S测试方法。

背景技术

铜是一种过渡元素，科学技术的不断发展对材料纯度的提升提出了迫切的要求，6N高纯铜(99.9999％)的应用被广泛重视。高纯铜有很好的延展性，导热和导电性能较好，广泛应用于半导体光电行业。

GDMS是辉光放电质谱法(glow discharge mass spectrometry)的简称，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，是分析高纯金属材料成分最有效的手段，具有稳定性好、记忆效应小、基体效应小和检测极限低的特点，可以稳定检测ppb(109)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量，可用于分析高纯铜的原材料纯度和性能。GDMS原理是将具有平整表面的被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或射频或脉冲辉光放电装置中产生阴极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析。GDMS检测主要是通过辉光放电溅射样品表面分析样品成分，因此，样品表面的处理的好坏对检测的准确性和可靠性有着决定性作用。样品处理的过程中应遵循不改变样品本身成分的原则进行，且同时也要除去样品表面因外界环境造成的污染。

超高纯铜6N(99.9999％)在使用上中对S元素有较高的要求，这就对精准检测S元素提出了更高的要求。因电解高纯铜的母液为硫酸铜，铜样本身会存在一定含量的S元素，但高纯铜比普通铜样更容易氧化、硫化，为了提高测试的准确性需要对样品采取相应的处理方式。传统的样品处理方式采用研磨后再酸洗，存在的缺陷是在样品研磨过程容易引入砂纸中的Si、Al，引入量易高于样品本身该元素含量从而造成检测值偏高、或者元素检测值稳定时间长，此外，不同酸以及浸泡时间的长短也对检测结果有一定影响。

在GDMS测试行业中，设备本身的S元素背景值一直是个备受争议点，因设备本身有一定的S元素背景值包括设备零件石墨锥、石墨管、石墨帽，对普通样品测试可能影响不大但对于高纯样品尤其是6N铜的检测确尤为重要，目前行业常用除硫包进行设备降S处理，但缺点是随着时间的推移，除硫包容易失效。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种可有效抑制高纯铜氧化且不引入其他杂质的用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法。

本发明的目的之二在于提供一种6N铜样品的测试方法，可以有效降低设备本身的S元素，从而降低GDMS对高纯铜样的测试时间，提高精准性和稳定性。

本发明的技术方案如下：

用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

步骤一：按体积比硝酸：纯水＝(3～8):1配置硝酸溶液；

步骤二：将待测6N铜样品放入上述配置好的硝酸溶液中浸泡1～2min；

步骤三：按体积比柠檬酸：水＝(3～8):1的比例配置柠檬酸溶液；

步骤四：将在步骤二中浸泡好的6N铜样品放入步骤三中配置好的柠檬酸溶液中浸泡10～20min；