[发明专利]氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置及方法

说明书

本发明涉及氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置及方法，属于化工分离技术领域。本发明公开的装置包括精馏塔I、精馏塔I冷凝器、精馏塔I塔底再沸器、精馏塔Ⅱ、压缩机、精馏塔Ⅱ塔底再沸器；利用该装置进行氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法可大幅度降低蒸汽耗量和冷却水耗量，具有很好的节能效果，且对杂质的分离能力较强，得到的环己酮肟水溶液中叔丁醇的含量很低，避免对后续环己酮肟精制工序产生影响。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置以及氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法。

背景技术

己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用于合成聚酰胺(俗称尼龙，简称PA)、生产PA6纤维(即锦纶)和PA6工程塑料以及薄膜等，还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸等，用途十分广泛。氨肟化反应是生产己内酰胺的一个重要步骤。

氨肟化反应以环己酮、双氧水及液氨为原料，叔丁醇作为溶剂，在催化剂作用下，反应生成环己酮肟，作为己内酰胺重排精制的原料。叔丁醇作为溶剂，本身不参与反应，为提高叔丁醇的利用率，有必要对其进行回收并循环使用。

叔丁醇回收通常采用常规单塔精馏工艺，采用一个精馏塔实现叔丁醇和水的分离：塔顶采出氨气和叔丁醇水溶液，叔丁醇蒸汽的冷凝采用空冷器实现，需要消耗大量电能和循环冷却水；塔底采出环己酮肟水溶液，再沸器采用生蒸汽加热，蒸汽消耗量大。叔丁醇单塔精馏工艺虽有多年的工程实际应用，技术成熟可靠，但存在技术陈旧、能耗成本高的缺点。为降低工艺能耗，出现了双塔双效精馏工艺，将一效精馏塔塔顶蒸汽用作二效精馏塔塔底再沸器的热源，如专利ZL201210079947.7、ZL201510372543.0等，蒸汽耗量相比单塔精馏工艺可降低40％以上，节能效果较为显著，但一效精馏塔塔底再沸器仍需要采用外部生蒸汽加热，蒸汽耗量仍然较大；同时二效精馏塔的塔顶蒸汽仍需使用较大量的循环冷却水冷凝，因此精馏工艺的总能源成本仍然较高。此外，双效精馏工艺中有一个精馏塔是加压操作的，以便得到高温物料以维持潜热利用所需的传热温差，但当温度较高时，环己酮肟易发生水解，影响产品的收率。

因此，为了进一步降低能源成本以及防止环己酮肟在高温下的水解，需要进一步对氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置进行改进研究，提供新的节能回收方面的装置和节能回收的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供使用开式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置；本发明的目的之二在于提供使用闭式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置；本发明的目的之三在于提供使用开式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法；本发明的目的之四在于提供使用闭式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法。

1.使用开式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置，所述装置包括精馏塔I2、精馏塔I冷凝器3、精馏塔I塔底再沸器4、精馏塔Ⅱ5、压缩机6、精馏塔Ⅱ塔底再沸器7；

所述精馏塔I2的塔顶与精馏塔I冷凝器3相连，所述精馏塔I2的塔底与精馏塔I塔底再沸器4的冷侧入口相连，所述精馏塔I塔底再沸器4的冷侧出口与精馏塔I2的下部相连；所述精馏塔I2的塔底与精馏塔Ⅱ5的进料口相连；

所述精馏塔Ⅱ5的塔顶依次与压缩机6、精馏塔Ⅱ塔底再沸器7的热侧入口相连，所述精馏塔Ⅱ塔底再沸器7的热侧出口与精馏塔Ⅱ5的上部相连，所述精馏塔Ⅱ5的塔底与精馏塔Ⅱ塔底再沸器7的冷侧入口相连，所述精馏塔Ⅱ塔底再沸器7的冷侧出口与精馏塔Ⅱ5的下部相连。

优选的，所述装置中还设置有预热器1，所述预热器1与精馏塔I2的进料口相连。

2.使用开式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收的方法，所述方法采用上述使用开式热泵的氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收装置进行回收，所述方法具体包括如下步骤：