[发明专利]环氧树脂-石墨烯/氧化石墨烯复合涂料及其制备方法

说明书

本发明涉及环氧树脂‑石墨烯/氧化石墨烯复合涂料及其制备方法，包括以下步骤：S11：将石墨烯和二环己基碳二亚胺加入到3‑氨丙基三乙氧基硅烷中，得到有机硅修饰石墨烯粉末；S12：有机硅修饰石墨烯粉末制备为有机硅修饰石墨烯分散液；S21：将氧化石墨烯与4,4,‑重氮丁酸光接枝反应制备羧基修饰的氧化石墨烯粉末；S22：羧基修饰的氧化石墨通过酰氯和环氧基与胺基的反应来制备胺基修饰的氧化石墨烯粉末；S3：环氧树脂‑石墨烯/氧化石墨烯复合涂料的制备。本发明将石墨烯和氧化石墨烯经修饰后加入环氧树脂体系中，提高了石墨烯和氧化石墨烯在环氧树脂体系中的分散度，并且提高了环氧树脂涂料的阻燃性能，也提高了提料的强度、韧性、耐热性和防腐性。

技术领域

本发明属于涂料技术领域，特别涉及环氧树脂-石墨烯/氧化石墨烯复合涂料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂作为一种典型的热固性聚合物，具有优异的粘接性、力学性能、电绝缘性和化学稳定性，以及收缩率低、加工成型容易、成本低廉等优点，因此在集成电路、交通运输、航空航天等高新技术领域方面得到了非常广泛的应用，集成电路用环氧树脂在高频高压场合下使用，面临着不断散发的热量的考验；飞机和高速列车用环氧树脂复合材料处于相对密闭的环境，一旦发生火灾，易造成难以挽回的重大损失。因此，环氧树脂材料必须进行阻燃处理。传统上，阻燃环氧树脂是以四溴双酚A为原料合成的含卤环氧树脂，固化后产物具有良好的机械性能、电性能和阻燃性。然而，随着世界各国环保意识的日益增强，欧盟发布了RollS和WEEE两条指令，规定在欧盟销售的电子和电气产品中不得含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚共6项物质。这些指令使溴化阻燃环氧树脂的应用前景蒙上一层阴影，阻燃环氧树脂无卤化成为了大势所趋、民心所向。无卤阻燃环氧树脂是近几十年阻燃领域研究的热点方向之一，尽管很多研究工作能够达到令人满意的阻燃效果，但是材料的力学性能和热稳定性却出现了恶化。近年来，纳米复合技术的快速发展为无卤阻燃环氧树脂的研究与开发提供了新的思路，可以有效地解决材料的阻燃性能与其他性能之间的“矛盾”。2004年，石墨烯的发现，引发了巨大的研究热潮，很快成为聚合物纳米复合材料家族中新的成员。石墨烯在阻燃聚合物纳米复合材料方面的研究才刚刚起步，系统地开展石墨烯及其衍生物在阻燃环氧树脂复合材料方面的应用研究，充实和完善阻燃环氧树脂体系，具有十分重要的意义。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供了一种环氧树脂-石墨烯/氧化石墨烯复合涂料及其制备方法，利用石墨烯/氧化石墨烯改善环氧树脂的阻燃性能，并提高环氧树脂体系涂料的机械强度及防腐能力。

本发明的技术方案为环氧树脂-石墨烯/氧化石墨烯复合涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1：石墨烯修饰液的制备

S11：将石墨烯和二环己基碳二亚胺加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷中，超声分散1h,然后在75℃下反应12h，冷却离心、洗涤、真空干燥后，得到有机硅修饰石墨烯粉末；

S12：将S11得到的有机硅修饰石墨烯粉末加入到丙酮中超声分散30min，得到有机硅修饰石墨烯分散液；

S2：氧化石墨烯修饰液的制备

S21：将氧化石墨烯与4,4,-重氮丁酸光接枝反应制备羧基修饰的氧化石墨烯粉末；

S22：通过S21制得的羧基修饰的氧化石墨烯表面的羧基转化为酰氯，然后，通过酰氯和环氧基与胺基的反应来制备胺基修饰的氧化石墨烯粉末；

S3：环氧树脂-石墨烯/氧化石墨烯复合涂料的制备

S31：将S12得到的有机硅修饰石墨烯分散液加入到环氧树脂和混合溶剂中，超声分散30min，得到组分A；

S32：将S22得到的胺基修饰的氧化石墨烯粉末加入到固化剂和消泡剂中，超声搅拌2h，得到组分B；