[发明专利]一种辉光放电质谱高纯镓测试方法

说明书

本说明书一个或多个实施例提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，包括将固态镓通过加热得到液态镓，清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上，将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品，将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空，样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电，通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析，分析结束后，记录数据并保存，实现了对镓、铟这类低熔点的金属，可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。

技术领域

本发明涉及高纯金属分析技术领域，具体是涉及一种辉光放电质谱高纯镓测试方法。

背景技术

GDMS属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属样品分析的最佳手段。目前，商业化高纯镓纯度最高可达到7N，即所有杂质元素总含量不高于0.1ppm，锗是高纯镓中最主要的杂质元素。

GDMS样品必须为固体样品，且待测面为光洁的平面，但是对于镓、铟这类低熔点的金属，材料偏软，无法通过加工获得待测平面进行测量。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，本技术方法解决了对于镓、铟这类低熔点的金属，材料偏软，不适宜测量的问题。

为达到以上目的，本发明采用的技术方法为：

一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，包括：

将固态镓通过加热得到液态镓；

清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上；

将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品；

将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空；

样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电；

通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析；

分析结束后，记录数据并保存。

优选的，所述方法中，所述将固态镓通过加热得到液态镓包括：加热的温度设置在40℃～50℃。

优选的，所述方法中，所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座，所述盖子设置在所述底座的顶部，所述模体设置在所述盖子与所述底座之间，且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽，所述底座设置在所述模体的底部；

所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括：先用移液枪移取盐酸至容器中，接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内，利用超声波进行清洗，待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗，最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。

优选的，所述方法中，所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括：冷却装置的温度设置在-16℃～-20℃。

优选的，所述方法中，冷却装置为冰箱。

优选的，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温包括：半导体制冷温度设置为-16℃～-23℃。

优选的，所述方法中，样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。

优选的，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温，并在设定时间内进行放电包括：放电模式为脉冲，放电电压为800V～1000V，脉冲频率为2kHz～4kHz，放电气体流速为400mL/min Ar～500mL/min Ar，基体信号强度为1.5×109cps，放电溅射的时间设置在10min～15min。