[发明专利]一种Co9

权利要求书

1.一种制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，具体制备方法为：

（1）将钴盐、葡萄糖溶于溶剂中，并加入硫源中，通过水热法在基底上面制得Co-S的前驱物；

（2）将上述前驱物置于以双氰胺、或者是双氰胺和硫粉的混合物为蒸发源，氩气或氮气为保护气的氛围中退火反应，退火的温度为800~900℃，退火时间为2~4h，得到Co₉S₈-Co@NCNTs 的复合电极。

2.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中葡萄糖的浓度为0.1~1 mg/mL，钴盐的浓度为20~200 mM。

3.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中钴盐为CoCl₂·6H₂O、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴、六氨合氯化钴或乙酰丙酮钴。

4.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中硫源为硫脲或者硫代乙酰胺，硫源的浓度为200~400 mM。

5.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的溶剂为去离子水、无水乙醇或二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs复合电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的水热法的反应过程温度为180~220℃、反应时间为8~24 h。

7.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的基底包括如碳纸、碳布、泡沫铜或泡沫镍中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的水热法制备Co-S前驱物，也可采用电沉积法替代，电沉积法是将钴盐和硫源的水溶液进行电还原沉积于导电基底表面，钴盐的浓度为50~200 mM，硫源的浓度为200~400mM，电沉积时间为90~360 s，工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 -0.9~-1.2 V。

9.根据权利要求1所述的制备Co₉S₈-Co@NCNTs 复合电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的水热法制备Co-S前驱物，也可采用将钴盐和硫源CVD反应制得，所述的CVD法反应过程温度为350~600℃、反应时间为1~2 h。