[发明专利]一种去孪晶界的联合腐蚀法

说明书

本发明提供了一种高温合金去孪晶界的联合腐蚀法，包括以下步骤：将硫酸高锰酸钾水溶液加热至不沸状态，将合金试样的待腐蚀面与加热后的硫酸高锰酸钾水溶液接触进行热蚀，再清洗热蚀后的腐蚀面；将得到的合金试样置于酸液中电解。本申请提供的去孪晶界的联合腐蚀法可用于各类高温合金、不锈钢等钢种的金相分析试验中，直接避免了晶粒内孪晶界的析出，防止了孪晶界干扰误差，减少返工率，提高了效率，该腐蚀方法通用性大，重现性好，操作简便易行，易于掌握，是一种适合于大批量检测操作的新型方法。

技术领域

本发明涉及钢铁合金理化检测金相分析技术领域，具体涉及一种去孪晶界的联合腐蚀法。

背景技术

钢晶粒度的显示及测定在判断材料质量、检验工艺以及科研实验中都具有十分重要的意义。因此晶粒度的检验是作为失效分析和评定材料质量的第一项重要指标。

晶粒度显示有多种方法，其中晶粒边界直接显示的方法比较准确，它排除了外来因素的干扰，真实的反应了晶粒大小。但是，对于高温合金等奥氏体型不锈钢这类钢种，由于其组织特性，目前国内外现有的腐蚀剂、腐蚀方法，使晶粒显现的是孪晶晶粒，孪晶界会混淆晶粒度的评定，造成较大的实验误差。因此，很有必要发明一种抑制孪晶界的析出，只显示原奥氏体晶粒晶界的腐蚀剂和腐蚀方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种去孪晶界的联合腐蚀法，本申请提供的联合腐蚀法会抑制晶界的析出，只显示晶粒晶界。

有鉴于此，本申请提供了一种去孪晶界的联合腐蚀法，包括以下步骤：

将硫酸高锰酸钾水溶液加热至不沸状态，将合金试样的待腐蚀面与加热后的硫酸高锰酸钾水溶液接触进行热蚀，再清洗热蚀后的腐蚀面；

将得到的合金试样置于酸液中电解。

优选的，所述硫酸高锰酸钾水溶液中高锰酸钾的质量与硫酸和水的总体积的比例为(1～5)g：100ml，所述硫酸和所述水的体积比为(5～15)：(85～95)。

优选的，所述加热的温度为25～95℃，所述热蚀的时间为10～90min。

优选的，所述酸液为草酸水溶液或硝酸水溶液。

优选的，所述酸液为草酸水溶液，所述草酸水溶液中草酸和水的比例为(5～20)g：100ml。

优选的，所述电解的正极为合金试样，负极为不锈钢板，所述正极和负极的间距为15～25mm。

优选的，所述电解的电压为2～6V，电流为1.5～5A。

优选的，所述电解的时间为5～30s。

本申请提供了一种去孪晶界的联合腐蚀法，其采用了硫酸高锰酸钾水溶液热蚀和酸液电解的方法，该方法可有效抑制晶内孪晶界的析出，准确显示原奥氏体晶粒度，获得良好的显示效果，能够有效解决传统方法因孪晶界干扰造成的晶粒度评定误差。金相照片显示，本申请腐蚀后的样品的奥氏体晶界清晰，晶粒显示完整，与国内外晶粒度标准评级图谱一致，与标准图谱对比，检测人员易于评定，提高了工作效率，提高了结果的准确性，最大程度降低了实验误差。

附图说明

图1为GH4169试样经硫酸铜盐酸酒精溶液腐蚀的金相照片；

图2为GH4169试样采用实施例的腐蚀方法腐蚀的金相照片；

图3为GH625试样经硫酸铜盐酸酒精溶液腐蚀的金相照片；

图4为GH625试样采用实施例的腐蚀方法腐蚀的金相照片；

图5为GH4099试样经硫酸铜盐酸酒精溶液腐蚀的金相照片；

图6为GH4099试样采用实施例的腐蚀方法腐蚀的金相照片；