[发明专利]判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法有效
申请号: | 202110521539.1 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113433255B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 叶保卫;马晓龙;蔡闯;王兵;王伏;李毅;姜可新;田志强;于银萍;李荣娇 | 申请(专利权)人: | 鞍山中特新材料科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114000 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 判断 针状 预处理 单元 沉降 萃取 溶剂萃取 性能 方法 | ||
1.判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,采用液相色谱分析获得分析谱图,通过谱图中除脂肪族峰和芳香族峰外的极性峰数量对沉降萃取溶剂萃取沉降性能进行判断,具体包括如下步骤:
1)选用针状焦预处理单元循环使用的沉降萃取溶剂,微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中作为沉降萃取溶剂待测样品;
2)配制沉降萃取溶剂标准样品:将脂肪族标准溶剂和芳香族标准溶剂按重量比配制,并用微孔滤膜过滤杂质,得到沉降萃取溶剂标准样品;
3)沉降萃取溶剂标准样品和沉降萃取溶剂待测样品分别进行液相色谱分析,以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础,计算出沉降萃取溶剂待测样品的芳脂比A1,并记录沉降萃取溶剂待测样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B1;
4)配制沉降萃取溶剂参比样品,沉降萃取溶剂参比样品按芳脂比理论计算值为A1配比,将沉降萃取溶剂参比样品用微孔滤膜过滤杂质,装入液相色谱样品瓶中;
5)沉降萃取溶剂参比样品进行液相色谱分析,以沉降萃取溶剂标准样品为计算基础,计算出沉降萃取溶剂参比样品芳脂比A2,若A2与A1的差值≤0.02,记录此时沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2;若A2与A1的差值>0.02,则调配沉降萃取溶剂参比样品的脂肪烃和芳香烃的质量比,直至A2与A1的差值≤0.02,再记录沉降萃取溶剂参比样品的液相色谱分析谱图中极性峰数量B2;
6)计算B1与B2之间的相对标准偏差B3,按照相对标准偏差B3检测沉降萃取溶剂的萃取沉降性能。
2.根据权利要求1所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,所述步骤2)混合溶剂标准样品中脂肪族标准溶剂与芳香族标准溶剂重量比为(0.5-1):1。
3.根据权利要求1所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,液相色谱分析条件是:检测器:液相色谱检测器;色谱柱:液相色谱柱;流动相流速:0.4-2.5mL/min;柱温:20-45℃;进样量:3-12μL;流动相为色谱纯。
4.根据权利要求3所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的判断针状焦预处理单元沉降萃取溶剂萃取沉降性能的方法,其特征在于,所述的流动相为直链烷烃或环烷烃中的一种。
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