[发明专利]一种高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将对位芳纶短切纤维分散于二甲基亚砜中，并加入KOH，搅拌一段时间后获得纳米芳纶分散体；

（2）通过 TEMPO 氧化法制备纳米纤维素；

（3）按照纳米纤维素在最终复合膜中占比，取步骤（2）制得的纳米纤维 素分散于二甲基亚砜中，随后将其与步骤（1）制得的纳米芳纶分散体混合；然后往混合溶液中加入去离子水使纳米芳纶质子化，并通过高速剪切处理，分散纳米芳纶絮聚体，获得混合溶液；

（4）将步骤（3）获得的混合溶液超声处理，然后通过真空抽滤获得纳米 纤维素/纳米芳纶复合水凝胶；往滤器中加入稀盐酸溶液，抽滤洗涤复合水凝胶；

（5）将纳米纤维素/纳米芳纶复合水凝胶通过热压，最终获得纳米纤维素-纳米芳纶复合膜；

步骤（2）的具体步骤如下：将漂白针叶木浆分散于水中，加入 2,2,6,6- 四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠，搅拌分散均匀；然后加入次氯酸钠溶液进行TEMPO氧化反应，并保持悬浮液pH 维持在10-10.5；反应结束后，将悬浮液通过离心过滤洗涤，直到滤液pH达到中性；将处理好的悬浮液通过微射流均质机细纤化处理，最终获得TEMPO 氧化的纳米纤维素；

所述的TEMPO 氧化的纳米纤维素，其最终羧基含量为0.8-1.5 mmol/g；所述的微射流均质机细纤化处理中，均质孔径为87-400μm，均质压力为69-172MPa，均质悬浮液浓度为0.2-1.5 wt%，均质次数为2-10 次；

步骤（3）所述的纳米纤维素在最终复合膜中所占质量比为2wt%。

2. 根据权利要求 1 所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米芳纶分散体浓度为2mg/L，搅拌时间为7天。

3. 根据权利要求1所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其 特征在于：步骤（3）所述的使纳米芳纶质子化的去离子水添加量为纳米芳纶分 散体添加量的50-300 wt%。

4. 根据权利要求 1 所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其 特征在于：步骤（3）所述的高速剪切是指使用高速破壁机在40000 r/min 的转速 下剪切处理5min。

5. 根据权利要求 1 所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其 特征在于：步骤（4）所述的超声处理过程中，使用的超声设备为超声波细胞破 碎仪，超声功率为800W，超声时间为1-20min。

6. 根据权利要求 1 所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法，其 特征在于：步骤（4）所述的洗涤纳米纤维素/纳米芳纶复合水凝胶所用的稀盐酸 溶液pH 为3-6。

7. 根据权利要求 1 所述高强度纳米纤维素-纳米芳纶复合膜的制备方法， 其特征在于：步骤（5）所述热压的温度为 60-120 ℃，时间为 12-36 h；步骤

（5）所述的纳米纤维素-纳米芳纶复合膜定量为10-120 g/m²。