[发明专利]一种益龄精口服液的含量检测方法

说明书

本发明提供益龄精口服液的含量检测方法，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)HPLC检测。本方法专属性良好、重复性佳、准确度高、耐用性强，可用作为益龄精口服液含量测定的检测方法。

技术领域

本发明属于检测领域，具体涉及一种益龄精口服液的含量检测方法。

背景技术

益龄精口服液的现行质量标准收载于国家药品标准(WS3-B-1220-92-2002)，其检测方法主要以鉴别为主，含量测定只检测了制何首乌的含量，为提升益龄精口服液的质量标准，需要对益龄精口服液中其他成分进行测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种益龄精口服液的含量检测方法，具体技术方案如下：一种益龄精口服液的含量检测方法，包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：

精密称定特女贞苷对照品适量，加甲醇制成对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：

精密量取益龄精口服液，置容量瓶中，缓缓加入稀乙醇至刻度，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

(3)HPLC检测：

分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；其中，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％～0.5％磷酸水(体积比为35-40:65-60)为流动相；检测波长为220～230nm；流速：1.0ml/min，进样量10μL，柱温：35℃。

优选的，所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行：精密称定特女贞苷对照品适量，加甲醇制成每l ml含约0.05mg的对照品溶液。

优选的，所述步骤(2)对照品溶液的制备按照下述方法进行：精密量取益龄精口服液5ml，置50ml容量瓶中，缓缓加入稀乙醇至刻度，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

所述步骤(3)中色谱条件中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸水(体积比为38:62)为流动相；检测波长为224nm。

本发明所述稀乙醇为《中国药典》一部附录中记载，配置方法为取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得，本液在20℃时含C₂H₅OH应为49.5％～50.5％(ml/ml)。

为更好的表明本发明的实质，本发明的方法学考察验证如下：

1.1仪器与试药

仪器：KQ-700DV型数控超声波清洗器(昆山市仪器有限公司)；Milli-Q纯水系统(美国Millipore公司)；MS205DU电子分析天平(美国梅特勒-托利多公司)；ATX224电子分析天平(日本岛津)；SHIMADZU 2030C型高效液相色谱仪。

试药：特女贞苷(中国食品药品检定研究院，批号：111926-201605、111926-201102)；益龄精口服液(九芝堂，批号：20201204、20201205、20201206)；甲醇为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

1.2实验方法与结果

1.2.1色谱条件