[发明专利]高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法

说明书

本发明属于奶品分析技术领域，具体涉及高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法。步骤为：1)取高温灭菌奶中掺加不同比例豆粉后再制的牛奶样本；2)在中红光谱范围内，对样本进行扫描获得中红外光谱数据；3)对原始中红外光谱进行预处理，去除异常值；4)将预处理后的数据集按照分层抽样的原则划分为训练集和测试集；5)筛选建模光谱波段；6)在训练集上，使用最近邻等算法，通过10折交叉验证建立高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的鉴别模型，使用准确性、kappa系数对鉴别模型进行评估和筛选；7)最优模型的验证与应用。本发明使用了更少的波点建模，减少了运算成本，提高了鉴别的速率和准确性。

技术领域

本发明属于奶品分析技术领域，具体涉及一种高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法。

背景技术

牛奶富含脂肪，蛋白质，维生素和矿物质等营养物质且配比均衡是人类饮食中的重要组成部分。中国的乳业与国家的经济增长同步发展，液态奶是中国市场上奶制品的主要类型，其中超过90％的原料奶被加工成液态奶；高温灭菌奶(UHT)占在我国液态奶消费量的50％以上(Yang,Zhang et al.2020)。因为豆粉价格较低、与牛奶的蛋白质含量类似，故豆粉常被用于牛奶的掺杂物。牛奶掺假现象会导致消费者利益和消费信心受损，有些掺假还会引起过敏反应等健康问题；牛奶掺假还会损害牛奶生产者的品牌和声誉。因此，有必要建立高温灭菌奶和高温灭菌奶掺假的快速高效的鉴定。

Qiangqiang Li等人基于核磁共振的牛奶代谢物分析方法对牛奶中掺豆奶的掺假现象进行了鉴别，该方法的灵敏度阈值为2％(v/v)，该方法需要去除牛奶中的脂肪，利用化学试剂使蛋白变性等一系列复杂的处理(Li,Yu et al.2017)，该方法对技术、时间、化学试剂、仪器和操作人员均有较高的要求。

中红外光谱是物质的在中红外区的吸收光谱，一般将2.5-25μm的红外波段划为中红外区。由于基频振动是红外活性振动中吸收最强的振动，因此中红外光谱广泛应用于物质的定性和定量分析。中红外光谱分析是近年来快速发展起来的一种快速、无损、无公害、可多组分同时分析的现代技术。已有研究表明，基于中红外光谱，可以检测和定量水牛奶中的豆奶成分，并可以达到较好的效果(Jaiswal,Jha et al.2015)。由中红外光谱仪输出的数据为n×1060的矩阵(n为样本量)，数据庞大，且不难避免数据不完整、不一致、极易受到噪声(错误或异常值)侵扰，低质量的数据将导致效果较差的数据挖掘结果，因此需要一些方法对输出的数据进行预处理。这些方法通常包括数据标准化，处理缺失值，去除噪声，异常值和特征选择等，故可以利用中红外光谱MIR建立高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法。

本发明为了确定最佳的预处理和建模算法组合，对光谱数据使用了包括不处理在内的5种预处理方法，结合二种建模方法，共建立了10个高温灭菌奶掺加豆粉的鉴别模型。通过对光谱数据进行Pearson相关性检验和相关性的显著性分析筛选出建模使用的特征光谱。所建立的最佳模型在测试集和验证集中的准确率均可达到1。

本发明的技术方案如下所述：

一种高温灭菌奶中掺加豆粉及其掺加比例的光谱鉴定方法，所述方法包括以下步骤：

1)奶样选取

采集四个商购品牌各15个生产批次的高温灭菌奶和同一批次的商购豆粉；按以下方法配制豆奶：用豆粉加适当比例的开水冲调而成，使豆奶中的蛋白含量至3.17g/100g；将冲调后得到的豆奶按照七个体积百分比(0％、2％、5％、10％、20％、50％、100％)分别掺加到高温灭菌奶中，七个掺假比例高温灭菌奶编号分别为1、2、3、4、5、6和7，七个模拟掺假牛奶的样本数均为120个，共840个检测样本。

2)中红外光谱采集