[发明专利]一种艾地骨化醇软胶囊中杂质含量的检测方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种艾地骨化醇软胶囊中杂质含量的检测方法。所述检测方法，包括以下步骤：配制样品溶液：将称取后的艾地骨化醇软胶囊内容物加入到活化后的固相萃取柱中萃取，然后依次经淋洗、洗脱、收集洗脱液、氮气吹干，最后用乙腈溶解，即得样品溶液；采用反相高效液相色谱法对样品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱固定相为：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为：以乙腈和水为流动相，进行梯度洗脱；进样样品溶液，按校正因子的面积归一化法计算杂质含量。本发明可实现艾地骨化醇与杂质的完全分离，最小分离度在1.5以上，有效地避免了各组分之间的干扰影响检测结果的准确性，同时，检测结果准确可靠。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种艾地骨化醇软胶囊中杂质含量的检测方法。

背景技术

艾地骨化醇软胶囊是由中外制药株式会社开发的一种维生素D3衍生物，主要抑制骨转换并改善骨密度和骨强度。艾地骨化醇分子式为C₃₀H₅₀O₅，分子量为490.72，英文名为(1R,2R,3R,5Z,7E)-2-(3-Hydroxypropyloxy)-9,10-secocholesta-5,7,10(19)-triene-1,3,25-triol，其化学结构如图1所示。

在对艾地骨化醇生产加工时，为了保证药品合格度，需要对艾地骨化醇软胶囊内容物杂质含量进行检查，现有的检测多通过色谱仪进行比对，无法精确的分析含量，影响到对医药质量的检测监管。

有鉴于此，设计制造出一种杂质含量检测精确的方法在艾地骨化醇软胶囊生产中显得尤为重要。

发明内容

为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种艾地骨化醇软胶囊中杂质含量的检测方法。该检测方法可实现艾地骨化醇与杂质的完全分离，对杂质含量进行精准检测，有效地避免了各组分之间的干扰影响检测结果的准确性。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种艾地骨化醇软胶囊中杂质含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)配制样品溶液：将称取后的艾地骨化醇软胶囊内容物加入到活化后的固相萃取柱中萃取，然后依次经淋洗、洗脱、收集洗脱液、氮气吹干，最后用乙腈溶解，即得样品溶液；

(2)采用反相高效液相色谱法对样品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱固定相为：十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为：以乙腈(流动相B)和水(流动相A)为流动相；

(3)进样样品溶液，按校正因子的面积归一化法计算杂质含量。

优选的，步骤(2)中反相高效液相色谱法的检测条件：检测波长为265nm，检测时间为75-95min；检测时间进一步优选为85min，此时按下表进行梯度洗脱：

优选的，步骤(1)配制样品溶液时，将内容物加入到用正己烷活化后的NH₂固相萃取柱中萃取，然后用正己烷淋洗，再用甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用乙腈溶解均匀，制成浓度为50μg/ml的溶液，得到样品溶液。

优选的，步骤(2)中色谱柱的规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。

优选的，步骤(2)中柱温为30℃，流速为1.2ml/min，进样量为20μl；

和现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明的检测方法可实现艾地骨化醇与杂质的完全分离，最小分离度在1.5以上，有效地避免了各组分之间的干扰影响检测结果的准确性；

2.本发明能够准确检测艾地骨化醇软胶囊中的杂质含量，检测结果准确性和可靠性高；