[发明专利]一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法

说明书

本发明公开了一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法，采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定。针对盐酸乙脒的特性，对样品进行特定的前处理，既能让酸性的乙脒留在水中，又能去除杂质，同时对样品进行了浓缩，使该测量方法的检出限和定量限能满足实际工作需求；分别优化了液相色谱和质谱的条件，提高测定结果准确性。本发明所述检测方法，简便、快速、准确、易操作，可用于灌溉水中相应产物的测定。

技术领域

本发明属于环境检测领域，更具体地，涉及一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法。

背景技术

盐酸乙脒(Acetamidine hydrochloride，分子式C₂H₇N₂Cl；CAS:124-42-5，)是有机磷杀鼠剂：毒鼠磷、溴代毒鼠磷的中间体，也可用于合成咪唑类、嘧啶类、三嗪类农药和维生素B1，也是有机合成的基本原料。由于耕种使用的农药非实验室使用的纯品，因此会含有一定的杂质或者中间体。对于这些物质的监控也非常重要。

现有技术中未检索到测定灌溉水中的盐酸乙脒残留量的标准或者方法。采用常规的检测方法会有很多不足和困难，因为乙脒具备弱碱性并且具备一定的挥发性和极性，采用常规的液相色谱方法，或会产生比较强的基质干扰且灵敏度无法满足实际工作得需要，或对该物质强保留，会产生很强的拖尾峰并且有较强的柱残留存在，影响测定结果；而因其分子量偏小，采用有机质谱仪测定也容易产生误差。且乙脒本身与水、甲醇、乙腈、丙酮等溶剂是互溶的，因此在样品前处理的阶段，需要慎重考虑从水相中提取水溶性物质的这一特点。

发明内容

本发明的目的是针对以上不足，提供一种灌溉水中盐酸乙脒的液相色谱-串联质谱仪测定方法，结合液相色谱和质谱的优势，针对盐酸乙脒的特性，优化条件，提高检测结果的准确度，该方法简便、快速、准确、易操作，满足实际工作需要。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法，包括以下步骤：

样品前处理：待测样品经过过滤、离心，调pH至中性后，定量加入甲酸涡旋，优选所述甲酸的量为2～5ml，然后使用正己烷去杂质，再进行浓缩，待测定；

标准溶液的配置：将盐酸乙脒标准品溶解于极性溶剂配成标准储备液，用极性溶剂将储备液稀释为不同浓度的标准工作液；

液相色谱-串联质谱仪检测：标准工作液和待测样品由液相色谱-串接质谱仪自动进样并测定。所述液相色谱的色谱柱采用亲水色谱柱，流动相B为6mmol/L的乙酸铵，流动相C为甲醇，进行等度洗脱；所述质谱采用电喷雾离子源，正离子模式扫描，采用多反应监控采集模式，监测过程中采用待测组分的保留时间以及同位素子离子的数量和丰度比予以定性，监测的离子对分别为59.3/42.4m/z，59.3/43.4m/z和59.3/44.4m/z；其中42.4m/z的子离子作为定量离子。

待测物浓度计算：不同浓度的标准工作液经上述液相色谱-串联质谱仪进行检测，以定量离子(42.4m/z)峰面积对质量浓度作图，得到标准工作曲线；处理后的待测液经上述液相色谱-串联质谱仪进行检测，将得到的定量离子峰面积代入标准工作曲线，计算出盐酸乙脒浓度。

优选的，所述样品前处理中，调节pH时，用pH试纸测试：当pH＜7.0时，用20％氨水调整至中性；当pH＞7.0时，用20％的甲酸调整至中性。

优选的，所述样品前处理中，正己烷去杂质的步骤为：加正己烷，涡旋，离心去正己烷。

优选的，所述样品前处理中，浓缩的步骤为：水浴蒸干，加去离子水溶解残渣后吸取残液清洗容器内壁，残液过亲水膜。

优选的，所述极性溶剂可以为乙腈，所述标准储备液的浓度50.0mg/L，标准储备液于4℃保存。