[发明专利]一种以含氮聚合物为分散剂的负载型催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110492301.0 | 申请日: | 2021-05-06 |
公开(公告)号: | CN113398988B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 王平;周亮亮 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/26;B01J35/00;B01J37/16;C01B3/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 分散剂 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以含氮聚合物为分散剂的负载型催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将载体前驱体盐和NH4HCO3溶于水中,得载体前驱体盐溶液;然后逐滴加入乙二胺,搅拌后,水热反应,自然冷却到室温,离心、洗涤、干燥,空气煅烧得到类三角形纳米片基体;所述载体前驱体盐为Ce、Mn、Al或La的可溶性盐;所述水热反应的温度为150~180℃,水热反应的时间为8~48小时;所述空气煅烧的温度为400~800℃;空气煅烧的时间为3~10小时;所述载体前驱体盐溶液中载体前驱体盐的浓度为1~1000mM;所述载体前驱体盐和NH4HCO3的摩尔比为(0.1~10):10;所述乙二胺的体积和载体前驱体盐的摩尔量的比为(5~20):4ml/mmol;
(2)将含氮聚合物、步骤(1)所述的基体、过渡金属前驱体盐分散到水中,得混合溶液,搅拌,加入NaBH4和NaOH的混合水溶液,还原反应直至无气泡产生,静置后,对沉淀物进行离心分离,水洗,真空干燥,在还原气氛中热处理得到负载型催化剂;所述含氮聚合物为PVP和双聚氰胺中的至少一种;所述过渡金属为Ni-Co、Ni-Fe、Co-Fe、Ni-Pt、Co-Pt、Ni-Ir、Co-Ir、Ni-Co-Fe、Ni-Co-Pt、Fe-Co-Ir或Ni-Fe-Pt;所述混合溶液中过渡金属前驱体盐的浓度为1~10mM;所述还原反应的温度为20~90℃;所述还原气氛为氢气;所述热处理的温度为200~300℃;所述热处理的时间为1~2小时;所述基体和过渡金属前驱体盐的摩尔比为(5~20):1,所述含氮聚合物的质量和过渡金属前驱体盐的摩尔量的比为(100~1000):1mg/mmol,所述NaBH4和NaOH的摩尔比为1:(0.1-0.5),所述NaBH4和过渡金属前驱体盐的摩尔比为(1~100):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述过渡金属前驱体盐为过渡金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、氨基磺酸盐、醋酸盐中的至少一种。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法制备的以含氮聚合物为分散剂的负载型催化剂,其特征在于,所述负载型催化剂包括活性过渡金属相、含氮聚合物和基体相,所述活性过渡金属相以纳米颗粒形式弥散分布于基体相表面,所述基体相具有类三角形纳米片结构。
4.根据权利要求3所述的以含氮聚合物为分散剂的负载型催化剂,其特征在于,所述活性过渡金属相纳米颗粒尺寸为1~15nm;所述基体相的尺寸为0.3~2μm。
5.权利要求3所述的以含氮聚合物为分散剂的负载型催化剂在催化水合肼分解制氢中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述催化水合肼分解制氢的温度为30~70℃。
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