[发明专利]一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法

说明书

本发明提供了一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，包括以下步骤：取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。分散液液微萃取预处理的过程包括分散剂种类、萃取剂种类、分散剂和萃取剂添加比例的选取。本发明操作简单、快速灵敏、方法重现性较好、溶剂使用量少，是一种绿色环保的预处理方法，可广泛用于环境样品的消毒副产物的检测。

技术领域

本发明属于市政给排水和环境工程的技术领域，涉及水质检测分析技术，具体涉及一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法。

背景技术

饮用水的水质安全是关乎千家万户的重大民生问题。饮用水消毒技术的实行有效抑制了霍乱、伤寒等以水为媒介的传染病的传播，使数以万计的民众免于这些疾病的威胁。常用的消毒剂都具有强氧化性，在杀死病原微生物的同时，会氧化水体中的天然有机物、无机物(Br- 和I-)和人为污染从而生成消毒副产物(DBPs)。多数的DBPs都具有细胞毒性、神经毒性、致突变性、遗传毒性、致畸性和致癌性。DBPs 的精确定量一直是市政和环境领域的关注热点。消毒副产物在环境样品中存在浓度较低，因此需要一定的富集预处理后再使用相关的检测仪器进行定量，目前使用较广泛的消毒副产物富集方法为液液萃取 (LLE)，DBPs检测中常用的LLE是利用DBPs在水和有机溶剂中的溶解度不同，在振荡混合的过程中重新分配，使目标物质从水中转移到有机溶剂中，从而达到分离富集或提纯的目的。该方法因其操作简单而得到广泛应用。但LLE富集倍数有限，要想提高富集倍数要使用大量体积的水样和有机溶剂萃取剂而提高样品处理成本和增加大量溶剂使用带来的污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种能。一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，包括以下步骤：取环境水样于聚四氟乙烯具塞尖底离心管中，快速注入分散剂，再注入萃取剂，涡旋震荡后静置使样品溶液、分散剂与萃取剂三者形成乳浊液，最后进行离心分离，取出上层萃取剂置于气相色谱进样瓶中，使用气相色谱质谱仪进行相关消毒副产物的分析。

优选地，所述环境水样采用市政给水或市政污水。

优选地，所述环境水样的体积采用10-30mL。

优选地，所述分散剂的体积采用30-100μL。

优选地，所述分散剂的种类采用丙酮或乙腈。

优选地，所述萃取剂的体积采用100-200μL。

优选地，所述萃取剂的种类采用甲基叔丁基醚或二氯甲烷。

优选地，所述涡旋震荡的转速为2000-4000r/min；所述涡旋震荡后静置的时间为2-4min。

优选地，所述离心分离的转速为3000-4000r/min；所述离心分离的时间为2-4min。

优选地，所述提取上层萃取剂的体积为100-200μL。

本发明的有益效果是：

第一，本发明提供了一种分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法，不同于现有的LLE样品预处理检测DBPs的方法，本发明所提供的预处理方法具有简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势，大大提高了分析效率，从而为多种消毒副产物的同时测定奠定了基础。