[发明专利]一种有效检测TaSi2

说明书

一种有效检测TaSi₂纯度的方法，它涉及材料领域，本发明提供一种有效检测TaSi₂纯度的方法。本发明的TaSi₂试样经硝酸与氢氟酸处理使游离Si、SiO₂、游离Ta、生成四氟化硅气体与[TaF₇]^2‑配离子，再加入KOH溶液中和多余的酸以及与未反应的离子反应，抽滤后测定残留物量即为TaSi₂的含量。本发明所检测结果TaSi₂物相的纯度基本均稳定在99％左右，所测结果数值稳定，表明本发明具有很高的检测稳定性和可靠性。本发明与目前仪器手段表征相比优势在于可准确检测出TaSi₂物相的含量，再通过简单计算就可得到物相纯度。本发明应用于TaSi₂纯度检测领域。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种有效检测TaSi₂纯度的方法。

背景技术

TaSi₂具有高熔点、低电阻率、抗腐蚀、抗高温氧化性以及与硅、碳等基体材料具有良好的兼容性等优异性能，可以用作一些电路元器件的涂层或者一些高温结构的部件等。其制备工艺通常以高纯金属Ta和Si为原料，在氢气气氛下高温加热生成。因此TaSi₂原粉纯度较高，但是也存在微量杂质，微量杂质为未反应的Ta和Si等。因此，对该粉体提纯处理主要是针对Ta、Si、SiO₂和Ta₂O₅的有效去除，其中SiO₂和Ta₂O₅的含量极少。

而目前并没有一种比较简便、高效的检测方法可以实现对TaSi₂物相含量进行准确的检测。虽然能够通过某些特殊的化学分析仪器(如电感耦合等离子体——ICP法等)表征，但是仪器所检测的是整体样品中某种元素的含量(就包含了其中的杂质如游离Si、SiO₂、Ta 和Ta₂O₅等)，并不能准确给出TaSi₂物相的含量与纯度，极大限制了TaSi₂在一些高纯度要求领域的应用。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种有效检测TaSi₂纯度的方法。

本发明的一种有效检测TaSi₂纯度的方法，是按照以下方式进行的：

步骤一、取TaSi₂试样干燥去除吸附在表面的水分后，以干燥后的TaSi₂试样作为m₁，将干燥后试样转移至铂皿中，加去离子水润湿试样，按照质量体积比为4～6g：1mL的比例加入浓硝酸，混合均匀后，再按照质量体积比为2～3g：1mL的比例加入浓度为1mol/L 氢氟酸，常温反应15～25min后，按照质量体积比为1g：1～1.3mL的比例加入浓度为2mol/L 的KOH，在常温条件下反应25～35min，用170～190℃恒重后的砂芯漏斗抽滤，用体积百分含量为5％的盐酸溶液洗涤铂皿及残留物，收集清洗后的清洗液并与残留物一并倒入砂芯漏斗抽滤，最后用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，对漏斗称重，记作m₂；之后将砂芯漏斗在170～190℃持续加热4～6h，冷却，反复烘干至恒重，称取反应后试样与烘干至恒重的砂芯漏斗的总质量，记作m₃；

步骤二、按照如下公式计算TaSi₂含量，以w％表示，公式如下：

式中：

m₁——试样的质量，单位为g；

m₂——砂芯漏斗与试样品的总质量，单位为g；

m₃——提纯后试样与砂芯漏斗的总质量，单位为g；