[发明专利]一种夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料及其制备方法

权利要求书

1.一种夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料的制备方法，其特征在于：通过缩合反应将氯掺杂氧化石墨烯气凝胶ClAGO吸附在聚苯硫醚滤料表面后形成中间层，再在中间层上原位生长二元Mn-CeO_x催化剂作为最外层，得到所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料；

所述氯掺杂氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）将1g石墨加入到150mL烧杯中，加入50mL浓硫酸，将其置于水浴锅室温搅拌，至充分溶解，再准确称量5.5g KMnO₄，每隔10min加0.2g的KMnO₄；

（2）KMnO₄全部加入完毕之后，将水温升至40℃，反应4h后加入0.2g氯化亚砜反应4h后加入80ml去离子水；

（3）将步骤（2）得到的反应液，置于90℃水浴锅中搅拌10min，逐滴加入H₂O₂至无气泡为止，最后加入20mL盐酸，将得到产物反复离心至中性，转移至冻干机冻干，得到氯掺杂氧化石墨烯，命名为ClGO；

（4）将ClGO溶于乙醇中，加入0.045g乙二胺，在120℃油浴锅中陈化12h，然后置于室温中老化24h，并每隔6小时置换乙醇1次，将得到的产物冻干，得到氯掺杂氧化石墨烯气凝胶命名为ClAGO；

所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料的制备方法，包括如下步骤：

1）准确称量0.1g的ClAGO样品，溶解于50mL DMF中，配制成ClAGO溶液，超声分散10min；

2）剪一聚苯硫醚圆片，将聚苯硫醚圆片先置于100mL 5wt%的硝酸溶液中80℃活化4h，结束后洗净烘干备用；

3）将活化后的聚苯硫醚圆片加入上述ClAGO溶液中，观察到溶液由棕变白，即氯掺杂氧化石墨烯气凝胶已通过脱水缩合反应负载在聚苯硫醚滤料表面，将圆片取出，用去离子水反复清洗5遍，再将圆片置于50mL去离子水中，并加入0.06g的十二烷基硫酸钠，超声10min备用；

4）称量一定质量的醋酸铈加入到步骤3）得到的溶液中，并放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至醋酸铈完全溶解；

5）配置一定浓度的KMnO₄溶液，加入步骤4）得到的溶液中，继续室温反应1h，反应结束后，将得到的棕色滤料圆片洗涤数遍后，80℃烘箱干燥24h，得到所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料，标记为Mn-CeO_x/ClAGO@PPS。

2.根据权利要求1所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料的制备方法，其特征在于：ClAGO与醋酸铈的质量比为1:1-4。

3.根据权利要求1所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料的制备方法，其特征在于：ClAGO与醋酸铈的质量比为1:3。

4.根据权利要求1所述的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料的制备方法，其特征在于：醋酸铈与KMnO₄的摩尔比为1:2。

5.如权利要求1所述的制备方法制得的夹层状石墨烯气凝胶基催化剂滤料，其特征在于：催化剂中Mn-CeO_x的负载量为5-7 mg/cm²。