[发明专利]一种磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用

说明书

本发明属于催化剂制备技术领域，具体为涉及一种磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用，包括以下步骤：1)制备泡沫镍自支撑的镍铁钌层状双金属氢氧化物(NiFeRu LDH)，2)制备磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料(Ni₂P‑Fe₂P‑Ru₂P/NF)；本发明磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料在电解水中的应用。本发明制备工艺方便、简单，能够大幅降低电催化剂的成本，且本发明提供的磷化镍‑磷化铁‑磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料不仅在碱性电催化析氢方面具有优异的性能，在碱性电催化析氧和全水解中也表现出优异的催化性能。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体为涉及一种磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用。

背景技术

电解水制备氢气是解决可再生能源长期供应、储存和使用等难题的一个很有前景的方案。然而，电解水过程中阳极析氧反应动力学缓慢且阴极析氢反应又不稳定，使得大规模利用电解水制备高纯度的氢气仍然十分困难。目前，电极材料常用修饰方法是将粉末催化剂分散在乙醇、水和nafion的溶液中而形成均匀悬浊液，进而均匀涂覆在电极表面。然而，粘合剂的使用会阻碍电解质和活性位点的接触，增加接触阻力。另外，也易导致活性组分在气体释放过程中从电极表面脱落而减弱电极的电催化稳定性。因此开发一种简便的方法制备出具有独特结构和高活性、稳定性的电极材料仍存在巨大的挑战。

发明内容

本发明目的在于提供一种磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法和应用。

本发明一种磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制备泡沫镍自支撑的镍铁钌层状双金属氢氧化物(NiFeRu LDH)：

将六水合硝酸镍(0.2～0.8mmol)、九水合硝酸铁(0.2～0.4mmol)、三氯化钌(0.05～0.1mmol)、和尿素(1.5～3mmol)溶于10～30mL水中，搅拌得到A溶液，转移到20～30mL的反应釜中；将泡沫镍(长度为2～3cm，厚度为100～200nm)浸入其中；120℃保温12h。将泡沫镍用超纯水分别洗涤5次，50～80℃真空干燥得样品Ⅰ，即为泡沫镍自支撑的镍铁钌层状双金属氢氧化物(NiFeRu LDH)；

2)制备磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料(Ni₂P-Fe₂P-Ru₂P/NF)：

将次亚磷酸钠和样品Ⅰ分别放置在管式炉的上源和中间，保护气体气氛，以2～10℃/min速度升温至250～400℃，保温2-4小时，冷却得样品Ⅱ，即为磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍。

步骤2)中所述保护气体为高纯氩气、氮气、氦气中的一种。

步骤2)中次亚磷酸钠和样品Ⅰ的间距为4～10cm。

本发明所述的磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料在电解水中的应用。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。

本发明制备工艺方便、简单，能够大幅降低电催化剂的成本，且本发明提供的磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍三维自支撑电极材料不仅在碱性电催化析氢方面具有优异的性能，在碱性电催化析氧和全水解中也表现出优异的催化性能。其原因归结如下：三维多孔泡沫镍载体具有优异的传导性能，可加速电子和质子的转移速度；三维骨架结构可提高活性中心的负载量。原位生长法可有效增强纳米粒子与载体间的相互作用，进而提升其电催化稳定性。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图。

图2为本发明实施例1所得磷化镍-磷化铁-磷化钌/泡沫镍的X射线粉末衍射图。