[发明专利]一种敌草快中间体2,2′-联吡啶的合成工艺在审
申请号: | 202110475490.0 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113173880A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 张涛;张明祥;陈军;黄燕;袁晓路;吴李瑞 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;B01J23/89;B01J37/02 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 穆小燕 |
地址: | 243100 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 敌草快 中间体 吡啶 合成 工艺 | ||
1.一种敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将铑-钴-γ-氧化铝-高岭土双金属组合催化剂装入固定床反应器催化剂床层,在550℃下、氮气流速为5ml/min~50ml/min保护下,活化1~3h,降温至反应温度;
步骤2:将吡啶按照一定的比例,通过柱塞泵泵入预热器,预热到150℃~250℃,然后进入固定床反应器中,反应温度为320℃~550℃,压力控制在1.5MPa~3.5MPa,所有管路采用伴热带加热保温。
2.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤一中所述的催化剂是以铑、钴两种金属作为活性组分,采用高岭土改性的γ-氧化铝为载体,采用浸渍法制备得到铑钴双金属组合催化剂。
3.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤一中所述的催化剂中铑含量为0.5%~10%,钴含量为1%~20%,γ-氧化铝含量为15%~40%,高岭土含量为30%~50%。
4.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤一中所述的催化剂的粒径尺寸为5目~30目,尤其是10目~20目。
5.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤二中所述的催化剂质量(g):吡啶总进料流量(ml/h)=(2~8):1,尤其是(4~6):1。
6.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤二中所述的固定床反应器的管径为催化剂床层高度为15cm~60cm,尤其是20cm~40cm。
7.如权利要求1所述的敌草快中间体2,2'-联吡啶的合成工艺,其特征在于,步骤二中所述的固定床反应器出料口经过缓冲器分离出产品,未反应的原料返回至预热器入口管,进入反应器继续反应。
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