[发明专利]一种用于检测发射药分解气的样品加热及后冷却装置有效
申请号: | 202110474301.8 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113075334B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 贾林;张冬梅;许志峰;杜姣姣;顾妍;张林军 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 发射 解气 样品 加热 冷却 装置 | ||
本发明公开了一种用于检测发射药分解气的样品加热及后冷却装置,包括罐体、帽盖、冷却管、采气口和加热炉。罐体为圆桶体,内部有导热柱,帽盖有气孔,通过拧紧螺纹将帽盖和罐体组装成样品罐。弹簧状冷却管左端与样品罐帽盖的气孔连接,冷却管右端与采样口连通。将装有发射药的样品罐放入加热炉的加热孔,在90℃加热3h,抽取样品罐内气体进行检测。与原装置相比,本发明装置具有样品受热均匀、样品升温速度快、可迅速冷却待检测的分解气等优点,提高了检测结果的精密度,减少了样品加热及后冷却时间。
技术领域
本发明属于发射药热分解气体定量检测领域,主要涉及发射药样品加热及后冷却装置,尤其涉及发射药样品的快速加热和分解气体快速冷却装置。
背景技术
发射药是枪炮弹丸发射的能源之一,在枪炮武器上发挥着一定的作用。发射药需要长期贮存,必须具备安定性能。发射药的安定性能主要是化学安定性,它是指在发射药在贮存期内延缓分解,防止自动发生化学变化的能力。发射药中都含有硝化纤维素等硝酸酯化合物,硝酸酯化合物含有硝酸酯基,能自行缓慢分解,放出CO2、NO2和热量。NO2具有自催化发射药分解反应的作用。另一方面,由于发射药是热的不良导体,若产生局部的热积累,也会进一步加速该部分的分解。
检测发射药在90℃加热3小时后的分解气体中CO2、NO2含量,可以表征发射药的化学安定性。目前的操作方法是:将10g发射药装入样品罐中,旋紧瓶盖,放入90℃烘箱中,30min后开始计时,加热3h后取出样品罐,于室温下冷却30min后,用气密针从样品罐抽取1毫升气体(样品罐盖子顶端有小孔,用硅胶垫密封),快速注入气相色谱仪中检测气体含量。
在实际应用时发现如下缺点:
(1)样品预热时间较长发射药为热的不良导体,在加热初期,罐内样品温度分布不均匀,接近样品罐侧壁和底部的样品较快达到90℃,而内部样品达到90℃需要较长时间,为保证样品罐内样品都达到90℃,需要预热30min;
(2)待测气体冷却时间较长样品罐加热结束后,需要冷却30min,才能用气密针抽取气体进行检测。
(3)检测结果重复性差在样品受热分解的中后期,由于发射药是热的不良导体,样品密集的部位会产生热积累,这种热积累会进一步加速分解反应,相应的产生更多的分解气,由于往样品罐中装填样品时,样品颗粒间的接触具有随机性,所以同样的样品会由于装填状态不同,检测数据的波动性较大。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺陷,本发明提供了一种用于检测发射药分解气的样品加热及后冷却装置,其特征在于,所述装置包括罐体1、帽盖2、冷却管3、采气口4和加热炉5;
所述罐体1为回转体,罐体1由内外两部分组成,罐体1的外部分为圆桶体,罐体1的内部分为导热柱,导热柱焊接在圆桶体内底平面上;导热柱直径为2mm、高为60mm,导热柱均匀分布在圆桶体内底平面距中心半径为4mm的圆上;罐体1圆桶体的壁厚2mm、外径30mm、外高82mm,圆桶体外表面上端部是第一外螺纹区,第一外螺纹区高度为10mm;罐体1的材质为316不锈钢;
所述帽盖2外径34mm、外高12mm、内深10mm,帽盖2从底端往上有高度为9mm的第二内螺纹区,第二内螺纹区与罐体1的第一外螺纹区的螺纹匹配;帽盖2上表面圆心处有直径为1mm的气孔;帽盖2内部最上端有第二密封圈,第二密封圈的外径30mm、内径26mm、厚度1.5mm;第二密封垫材质为硅橡胶,其余材质均为316不锈钢;
帽盖2位于罐身1的正上方;
所述冷却管3内径1mm、外径2mm、总长度200mm,冷却管3做成横向弹簧状,共4个弹簧圈,每个弹簧圈间隔为5mm;冷却管3材质为316不锈钢;
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